超临界干燥法制备的锐钛矿TiO2纳米晶光催化降解亚甲基蓝的研究.pdfVIP

维普资讯 第 29卷 第 1期 西 华 师 范 大 学 学 报 (自然 科 学 版 ) 2008年3月 Vo1．29 No．1 JournalofChinaWestNormalUniversity(NaturalSciences) Mat．20o8 文章编号：1673-5072(2008)0l-0020-04 超临界干燥法制备的锐钛矿 TiO2 纳米晶光催化降解亚甲基蓝的研究 李振华，何代平，蔡铎昌，江 平 (西华师范大学化学化工学院，四川 南充 637002) 摘 要 ：以自制的锐钛矿TiO：纳米晶为光催化剂，高压汞灯为光源，考察了亚甲基蓝溶液初始浓度、催化剂用量、 pH值、0：和Fe¨等因素对其光催化降解的影响．结果表明，适宜的pH值为5．6，最佳的催化剂用量为 1．5s／L，通 入一定量氧或加入少量的Fe¨离子能有效的促进 TiO：光催化亚 甲基蓝降解． 关键词 ：锐钛矿TiO：纳米晶；光催化；亚甲基蓝；降解 中图分类号：064 文献标识码：A 纳米TiO 粉体作为一种高效、无毒且稳定的光催化剂，能有效地降解污水和废气 中的有机物，是最具潜 力的光催化剂之一，有着广泛的应用前景 。．但是它存在难分离、回收困难等缺点，故而制约了TiO：粉体在 光催化处理有机废水方面的实际应用．为了解决这一问题，不少学者试验了将 TiO：负载在其它材料上用于 实际应用 】．但将 TiO 固载在其它基材上，存在 TiO 负载量低 ，分散不均匀，催化活性不高，并且稳定性 差．在前文 中我们通过滴加氨水控制TiC1的水解制得 Ti(OH)水凝胶 ，经水洗、无水乙醇洗涤转变成醇 凝胶 ，再经超临界干燥，制得 了锐钛矿 TiO：纳米晶．该锐钛矿 TiO 纳米晶经 800~C焙烧后具有与Degussa P25相当的光催化活性，并且经800~C焙烧的锐钛矿TiO：纳米晶沉降性好，反应完成后能方便地使催化剂分 离、回收利用． 染料废水是较难处理的一类废水，而偶氮染料 占染料生产和使用量的一半以上．亚甲基蓝是有代表性 的偶氮染料，我们以它作为模型化合物，考察了初始浓度、催化剂用量、pH值、0 以及加入少量的Fe”离子 等对亚甲基蓝光催化降解的影响，以探索提高该光催化剂性能的途径，为光催化氧化技术的工艺设计提供重 要参数． 1 实 验 1．1 试剂和仪器 四氯化钛、无水乙醇为分析纯试剂(成都科龙化工试剂厂)，P25TiO(Degussa公司)．uV—Via2550型 紫外一可见分光光度计(日本岛津公司)；自制玻璃夹套反应器；150W高压汞灯 (南海惠光照明电器有限公 司，波长350—450nm)；FYX高压反应釜(大连第四仪表厂)． 1．2 光催化剂的制备 在冰水浴 (O~C)冷却下，配制600ml0．3moL／LTiC1水溶液和 1000ml2．5％氨水溶液备用．在冰水浴 和剧烈搅拌的条件下，以3ml／min的速度将配制好的TiC1水溶液滴加到氨水溶液中，控制溶液的pH值在 9—11之间，TiC1溶液滴加完毕后继续搅拌30分钟 ，静置老化 l0小时后，用蒸馏水洗至检测不到 cl’，得到 Ti(OH)水凝胶 ，水凝胶经无水乙醇洗涤5次后，得到Ti(OH)醇凝胶 ，将此醇凝胶在乙醇超临界状态下 (270℃，8．5MPa)干燥 1h，再将其置于管式炉中800℃焙烧5h，制得TiO 光催化剂． 收稿 日期 ：2007一o6—30 基金项 目：四川省教育厅重点项 目(2005A104) 作者简介：李振华 (1980一)，男，山东费县人，西华师范大学化学化工学院研究生，主要从事催化化学研究． 通讯作者 ：何代平 (1972一)，男 ，重庆开县人 ，西华师范大学化学化工学院副教授 ，博士，主要从事催化化学研究 ． 维普资讯 第 29卷第 1期 李振华，等：超临界干燥法制备的锐钛矿 TiO：纳米晶光催化降解亚甲基蓝的研究 2l 1．3 光催化活性测试 光催化反应在 自制的玻璃夹套反应器中进行．取一定体积和浓度的