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环境空气中氮氧化物和二氧化硫检测 能力验证计划结果报告 内蒙古自治区环境监测中心站 二〇一四年十一月  技术专家：樊庆云、孙文静 统计专家：闫丽娟、樊强 报告编制人：闫丽娟 组织机构：内蒙古自治区质量技术监督局 技术承接单位：内蒙古自治区环境监测中心站 地 址：呼和浩特市赛罕区腾飞路39号 邮政编码：010011 联系电话：（0471）4632116 传真：（0471）4632116 目 录 一．前言 1 二．本次计划的特点 2 三．统计分析的设计及能力评价原则 4 四．统计处理结果及能力评价 6 五. 技术分析和建议 10 六. 附录 15 附录A 第一次测定结果和统计处理结果汇总表 15 附录B 补测测定结果和统计结果汇总表 25 附录C 作业指导书 27 附录D 参加实验室名单 31 一、前言 本报告是对内蒙古自治区2014年环境监测领域实验室能力验证计划的总结。 能力验证是实验室外部质量控制的有效措施，也是实验室的客户、监督和管理机构等判定实验室能力的重要技术手段。参加者通过利用能力验证结果可识别与同行机构之间的差异，补充其内部质量控制技术，为自身的持续改进和质量管理提供信息；实验室的客户、监督和管理机构通过利用能力验证结果可判断参加者是否具有从事相应项目的测量能力、以及监控其测量能力的持续状况。 为验证我区环境监测领域实验室能力和水平，内蒙古自治区质量技术监督局开展2014年实验室能力验证活动。 本次活动由内蒙古自治区质量技术监督局组织，委托内蒙古自治区环境监测中心站负责技术支持工作，内蒙古自治区环境监测中心站负责编制方案、组织报名、准备测试样品并分发、汇总分析能力验证结果等工作。 二、本次计划的特点 1.目的和意义 氮氧化物和二氧化硫作为重要的减排指标，在我国现行的《环境空气质量标准》（GB 3095-2012）等多个标准中均规定了其浓度限值，这在客观上要求相关实验室应具备相应的检测能力。本次能力验证计划旨在了解我区该领域检测的整体水平，提高检测数据的有效性、可比性，为内蒙古质量技术监督局对该领域的实验室监管，帮助实验室发现日常检测存在的问题，提高实验室的测试水平提供依据。 2.参加实验室 本次能力验证计划共有72个实验室报名参加，均在规定时间内报出了检测结果。60个参加实验室来自环境监测站，占参加实验室总数的83.%；个参加实验室来自商业检测分析机构，占参加实验室总数的%。 3.检测样品 本次能力验证计划采用分割水平样品设计，每个项目向每个参加实验室提供2种浓度检测样品各1支。检测样品购于环保部标样所，采用20mL安瓿瓶分装，其中，氮氧化物样品GSBZ50036-95,编号为206141和206142；二氧化硫样品为GSBZ50037-95，编号为206046和206047。样品化学性质稳定、样品均匀性好。 4.计划检测项目和要求 本次计划为环境空气中氮氧化物和二氧化硫的检测，目前广泛使用的检测方法分别为盐酸萘乙二胺分光光度法、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法等。 本次能力验证计划不限定检测方法，要求参加实验室按照作业指导书规定的稀释方法稀释25倍后，采用日常检测程序进行检测，在结果报告中说明所采用的测试方法即可。 本次能力验证在向每个参加实验室发送检测样品的同时，附有作业指导书、检测结果报告单、样品接收状态确认表、盲样未能检测情况说明等，要求各参加实验室按日常检测程序进行检测，并要求在规定期限内上报检测结果，所有材料见附录 C。 5.保密性要求 为了保护参加实验室的权益，本次计划对正式报名参加的每个实验室均赋予一个唯一性代码。本报告在说明与参加实验室有关的检测结果、结果评价等时，均以上述代码表示。 6.计划日程 2014年8 月初制定方案，成立工作小组 2014年8月 20日邀请实验室报名参加 2014年9月2日考核样品下发 2014年9月 15日反馈考核结果 2014年9月30日结果汇总和统计、补测样品的下发 2014年10月15日反馈补测考核结果、最终结果的统计 2014 年11月提出能力验证计划结果报告、证书发放 三、统计分析的设计及能力评价原则 1.统计方法 本次能力验证计划涉及的统计量有结果数、中位数、标准化四分位距（NIQR）、稳健的变异系数（CV）、最小值、最大值和极差等。各统计量的意义及相关计算方法参见CNAS GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。 2.稳健Z比分数 本次能力验证计划统计分析采用z 比分数（ZB）和实验室内z 比分数（ZW）对实验室能力进行评价。ZB 和ZW 分别依据的是实验室检测分割水平样品所得到的结果对之和与结果对之差。若a、b 两个样品的检测结果分别为A 和B，则结果对的标准化和（S）和标准化差（D）的计算公式分别如下：