在线渗析一离子色谱法测定牛乳中阴离子.pdfVIP

维普资讯 中国卫生检验杂忠2006年 1月第 16卷第 1期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Jan2006；Vol16 No1 37 【化学测定方法】 在线渗析一离子色谱法测定牛乳中阴离子 黄 丽 ，刘京平 (1．，东省东莞市疾病预防控制中心，广东东莞 523016；2．瑞-Lyy~ P国有限公司，广州 510070) [摘要] 目的：建立在线渗析一离子色谱直接进样测定牛乳中阴离子的方法。方法：纯牛乳样品经2O倍稀释后直接进 样，经在线渗析后进入分离柱测试 ，采用 MetrohmMetrosepASupp5—100阴离子交换柱，以3．2mmol／LNa~CO3+ 1．0mmol／LNaHCO 为淋洗液，流速为0．70ml／min，化学抑制电导检测。结果：该方法线性范围广，相关系数均大于 0．9990，相对标准偏差均小于0．6％(7／,：8)，各离子组份的加标回收率在91％一107．4％之间。结论：该方法操作方便、 准确度高、重现性好 、高效自动化，对分析测试牛乳中阴离子有实用价值。 [关键词] 在线渗析；离子色谱法；牛乳；阴离子 [中图分类号] 0657．75 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2006)01—0037一O2 牛乳中硝酸盐主要来源于原料乳中的人为掺假和牛饲 间：约 10min)。 料，我国现有的食品标准对牛乳中硝酸盐含量作了严格规定， 允许酸 牛乳、巴氏杀 菌乳 、灭 菌乳 中硝 酸盐 限量 为 l1．0mg／kg，乳粉、婴幼儿配方乳粉限量为 100mg／kg…。硝 酸盐在细菌的硝基还原酶作用下，可转变为亚硝酸盐，食品中 亚硝酸盐的大茸聚集则日』引起中毒 牛乳中硝酸盐测定国际 上广泛采用镉还原和光度分析法，但前处理过于繁杂．干扰因 素较多，结果重现性差，回收率偏低。牛乳中磷含量的测定采 ③转移到样品环 用钼蓝比色法和钒钼黄比色法．但操作步骤繁杂，特别是样品 阀A：FILL，阀B：INJECT。从样品收集 l『离子的接收液转 处理过程中磷损失较多，致使测定结果不能准确反映样品中 移到样品环(转移时间：约 0．3—0．5rain)。 磷的真实含量 。 渗析是通过渗析膜把低分 产物质从高分子物质中分离出 来的方法。瑞上万通的在线渗析技术 中的接收液是静止的， 通常以越纯水做阴离于测定的接收液，在样品液和接收液之 间经过一定时问后，最终浓度町以达到平衡。本文尝试用在 线渗析技术进行预处理，除去牛乳中杂质及干扰物，离子色谱 测定牛乳中阴离子进行了分析测试方法的研究，得到了较满 意的结果 。 ④注射 阀A：INJECT，阀B：INJECT。从样品收集 _『离子的接收液 1 材料与方法 注射到 IC系统。 1．1 在线渗析原理示意图 每个样品渗析包括以下4个步骤 ： ①冲洗 阀A：FILL，阀B：INJECT。冲洗样品流路、接收流路和样 品环(冲洗时间：约2min)。 1．2 仪 器 AdvancedMIC7(瑞士 Metrohm公司)，化学抑制电导检 测．．MetrosepASupp5—100阴离子交换柱．ICNET2