重铬酸钾法测定化学需氧量的几点体会.pdfVIP

第 卷 第 期 黑 龙 江 环 境 通 报 Vol. No . 年 月 Heilongjiang Environmental Jouknal Del. 重铬酸钾法测定化学需氧量的几点体会 ( ) 金 辉 宁夏回族自治区环保研究所 银川 ( ) 王 旭 银川市自来水总公司水质监测站 银川 摘要 重铬酸钾法是测定工业废水中化学需氧量的国家标准方法 , 通过大量实验对 CODcr 的测定进行探索 , 提出几点体会。 关键词 : 重铬酸钾法 化学需氧量 测定 对于工业废水 , 我国规定用 CODcr 法测定 , 同样步骤进行空白实验。 即在强酸性溶液中 ,一定量的重铬酸钾氧化水样 中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指 3 实验结果 示剂 ,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水 以中国环境监测站CODcr 标样进行检测。见 样中还原性物质消耗氧的量。本文对 COD 法 表 , 号样 ,结果表明按上述实验条件测定水 cr 的操作细节谈几点体会。 样中 COD 其准确度和精密度均是可靠的。 cr 1 仪器和试剂 4 实验讨论 完全按参考文献 [] 上的装置及试剂配制的 通过在上述实验中 ,对 COD 方法中一些步 cr 要求进行。 骤进行探索 ,得出一些经验。 . 空白实验应注忌的问题 2 实验部分 . . 在与水样进行的空白实验中 , 应做空白 . 取 . mL 混合均匀的水样于 mL 磨 平行 ; 用于空白的回流装置应固定 , 减少空白误 口的回流锥形瓶中, 准确加入 . mm 的重铬 差。 酸钾标准溶液 , 连接磨口回流冷凝管 , 从冷凝管 . . 当废水样氯离子含量超过 mg/ L 时 , 上口慢慢加入 mL 硫酸 ———硫酸银溶液 , 轻轻 应先把 . 硫酸汞加入回流锥形瓶中 ,再加样 ; g 摇动锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 h 。 此时空白也应加入 . 硫酸汞。 g . 冷却后 , 用 mL 水冲洗冷凝管 , 冷后加 . 回流过程应注意的问题 滴试亚铁灵指示剂 , 用硫酸亚铁铵标准溶液滴 . . 回流过程要防止断电、断水,当回流被迫 定 ,溶液由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 停止后 , 不可等来电来水后继续回流 , 只有重新 . 测定水样的同时 , 以 mL 重蒸馏水 ,按上 装样回流 ,必须连续回流 h 。 表1 标样分析结果 标准值 测定值(mg