12化学仪器分析期中试卷3.docVIP

湖北文理学院 2013-2014 学年二学期《 仪器分析 》试卷 专业 化学 班级 2012 姓名 学号 课程类别： 适用专业： 试卷编号： 题目 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分 满分 100 得分 得分 评卷人 一、 解释下列名词或基本术语的含义 塔板理论 将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复 速率理论 荷兰学者范第姆特（van Deemter）等吸收了塔板理论中的一些概念，并进一步把色谱分配过程与分子扩散和气液两相中的传质过程联系起来，建立了色谱过程的动力学理论，即速率理论。 相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值 色谱内标法 是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。 1. 气液色谱法中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越 ，该组分在柱中停留的时间越 ，流出越 . 2. 气液色谱法的流动相为 ，固定相为 ，样品与固定相间的作用机理为 . 3. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 ，进样系统的温度一般比柱温高 ，但也不能太高，否则会引起样品 .检测器的温度也一般比柱温高 ，如温度过低，将会使样品 而损坏检测器。 4. 色谱定性的依据是 ，色谱定量的依据是 . 5. 一般来讲，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜 ，载体粒度要 ，柱管直径要 . 6. 以玻璃电极为例，它是一种离子选择电极，它是对 具有选择性响应，在采用玻璃电极测定溶液pH值时，常采用 以消除难于直接测定的K值. 得分 评卷人 三、 简答题 分离度R是柱分离效能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R值有何要求？ Y1、Y2表示相应组分色谱峰的峰底宽度；Y1/2（1）、Y1/2（2）表示相应组分色谱峰的半宽度。 R=0.8：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%； R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。 在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求？ 高效液相色谱法分为哪几种方法？简述各自的作用机理和应用范围。 1液液分配色谱法（LLC）及化学键合固定相色谱（CBC） 分离机制：分配 + 吸附（以LLC为基础） 适于梯度洗脱 2液固吸附色谱法（LSC） 分离机制：利用溶质分子占据固定相表面吸附活性中心能力的差异 适用：分离弱极性化合物 3离子对色谱　适用：较强的有机酸、碱 4离子交换色谱法（IEC） 5离子色谱法（IC） 6空间排阻色谱 原理：按分子大小分离 可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离 在进行离子选择电极电位法测定待测样品的浓度时，何种情况下可以采用标准曲线法，而何种条件下则不能采用标准曲线法，只能采用标准加入法？ TISAB的组成与作用是什么？ TISAB的组成：氯化钠（保持溶液的离子强度恒定），柠檬酸钠（掩蔽铁离子，铝离子 等干扰离子）以及HAC-Na-Ac缓冲溶液（使待测溶液的PH控制在5-6之间） 得分 评卷人 四、 计算题 X、Y、Z三组分混合物，经色谱柱分离后，其保留时间分别为tR(X)=5min, tR(Y)=7min,tR(Z)=12min,不滞留组分的洗脱时间为tM=1.5 min,试求： Y对X的相对保留值为多少？ Y组分在色谱柱中的容量因子是多少？ X对Z的容量因子之比为多少？ (1) 1.57 (2) 3.67 (3) 0.33 2. 采用3m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时非滞留组分的tM值为0.9min，A组分的保留时间为15.1min，B组分的保留时间为18.0min，要使二组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少米？（设B组分的峰宽为1.1min） 由巳知条件，得 　　因为 　　故L＝0.99 即1M 　　方法(2)： 　　n B＝4284 　　r is＝1.20 　　K=19 　　所以