高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中丹参酮类化合物.pdfVIP

维普资讯 第 29卷 第 5期 质 谱 学 报 Vo1．29 NO．5 2008年 9月 JournalofChineseMassSpectrometrySociety Sep．2008 高效液相色谱一电喷雾飞行时间 质谱分析丹参中的丹参酮类化合物 刘 劫 ，杨黄浩 ，黎先春 ，王小如 (1．厦门大学化学化工学院化学系，现代分析科学教育部重点实验室，福建 厦门 361005； 2．国家海洋局第一海洋研究所，青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室，山东青岛 266061) 摘要：采用高效液相色谱一电喷雾飞行时间质谱 (HPLC-ESI／TOFMS)联用技术，研究 4种丹参酮的分子结构 与裂解规律 问的关系，并对丹参酮 中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相 Cs色谱柱，以甲醇一0．1 乙酸+5 mmol·L 乙酸铵溶液为流动相，二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用，获得丹参中脂溶性成分 的精确相对分子质量和分子式，采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息，并对丹参中的 16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明，高效液相色谱一电喷雾飞行时间质谱联用技术能够 简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。 关键词：高效液相色谱一电喷雾飞行时间质谱；丹参；丹参酮 中图分类号：O657．63 文献标识码：A 文章编号 ：1OO4—2997(2OO8)O5—261—07 AnalysisofDiterpeneQuinonesinDanshen (SalviaMiltiorrhizaBunge)by HPLC—ESI／ToFMS LIU Jie，YANG Huang—hao。，LEE FrankSen—chun。，WANG Xiao—ru， (1．DepartmentofChemistryandtheKe LaboratoryofAnalyticalScienceoftheMOE， CollegeofChemistryandChemicalEngineering，XiamenUniversity，Xiamen361005，China； 2．QingDaoKeyLabonAnalyticalTechnologyDevelopmentandStandardizationofChineseMedicines， FirstInstituteofOceanography，StateOceanicAdministration，Qingdao266061，China) Abstract：Thediterpenequinonecomponentsin lipid solublefractionsofDanshen were studiedbyHPLC_ESI／TOFMS．Thelipidsolubleswereextractedwithamixtureofchloro— form andmethanol(1：4，V／V)．Theextractwasdriedbyagentlestreamofnitrogen，and theresiduewasdilutedinmethanolforanalysis．HPLCwasperformedonareversed—phase C18columnusingisocraticelutionwithamixtureofmethanolandwaterwiththeadditionof O．1 aceticacidand5mmol·L～ ammonium acetate．Accuratemolecularweightsofindi— vidualtanshinonesweredeterminedthroughESI—TOF／MSon—linedetection．Themolecular 收稿 日期：2008-01—14；修 回日期：2008—03-20 基金项 目：国家 自然科学基金 “面上项 目”和青岛共建生物医药研发