消银丸质量标准的研究.pdfVIP

陕西中医2009年第 3O卷第 6期 731 消银丸质量标准的研究 杨红侠 汪小玲 张 丽 陕西 中医学院附属医院制剂 中心(咸阳712000) 摘 要 目的：建立消银丸的质量标准。方法：对当归、丹参、生地进行 了薄层鉴别，用高效液相测定 了方中金银花 中的绿原酸的含量 。结果：在TLC法中均能检 出当归、丹参、生地，绿原酸在 0．025～0．25g范围内呈线性关系r一0．9996，平均回收率为 99．63 ，RSD一1．O6 。结 论 ：所建立的方法简便 ，可靠，重复性好 ，可作为该制剂的质量控制标准。 主题词 复方／标准 当归／生产与制备 金银花／化学 绿原酸／分析 色谱法，薄层 色谱法，高 压液相 质量控制 消银丸是 由当归、丹参、生地、金银花等组成 ，为我院院内 国药典))2005年版一部附录 ⅥB)试验 ，吸取上述两种溶液各 制剂 ，具有凉血解毒、活血化瘀 、祛风止痒之功效 。用于治疗银 5ul，分别点于同一以羧 甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层 屑病 、玫瑰糠疹 、神经性皮炎、慢性湿疹、药疹、皮肤瘙痒等症 。 板上 ，以三氯 甲烷 甲醇～水 (14：6：1)为展开剂 ，预饱和 临床疗效确切 ，为有效控制其 内在质量 ，本研究对当归、丹参、 20min，展开，取 出，晾干 ，喷以茴香醛试液 ，105℃加热至斑点显 生地进行了薄层鉴别，用高效液相对方 中的绿原酸 的含量进行 色清晰，供试 品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上有相 了测 定。 ‘ 同颜色的斑点 。 1 实验材料 3 消银丸 中绿原酸的含量测定 l1 1．1 实验仪器 PBQI型薄层 自动铺板仪 (重庆南岸新力 3．1 色谱条件 ]色谱柱为 SunFireTMC18(5m，4．6× 实 验 电器 厂)，CAM—AG．TLC．Scanner级 自动 点 样 器 ， 250mm)，流动相 ：甲醇一水一冰 醋酸一三 乙胺 (15：85：1：0．3)， Waters2695高效液相色谱仪 ，Waters2695泵 ，Waters2696二级 流速 ：1．0m1．rain～，进样 1Ogl，检测 波长：327nm；柱 温：室温。 管阵列检测器 ，Empower2色谱工作站 。 3．2 方 法 与 结果 1．2 试 药 消银丸 (本院制剂科提供 ，批号 3．2．1 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适 20071105)；绿原酸 (中国药 品生物制 品检定所提 量 ，加 甲醇溶液 ，制成 0．025mg．ml。的溶液 ，作为绿原酸对照品 供)，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 溶液 。 2 薄层鉴别 3．2．2 供试 品溶液 的制备 取本 品粉末 1．0g，精密称 2．1 当归 取本 品 6g，加 乙醚 30ml，置具塞烧瓶 中，超 定 ，精密加入 甲醇 20ml，称定 ，超声提取 30min，防冷 ，再称定 ， 声提取 30min，滤过 ，滤液蒸干 ，残渣加氯仿 lml溶解 ，作为供 用 甲醇补足减失的重量 ，滤过 ，滤液置蒸发皿中蒸干 ，残渣用甲 试 品溶液 。另取当归对照药材 1g，同法制成对照药材溶液 。依 醇溶液并转移至 5Oral量瓶 中，加 甲醇至刻度 ，摇均，滤过 ，取续 照薄层色谱法 (《中国药典》2005年版一部附录7IB)试验 ，吸 滤液即得供试 品溶液 。 取上述两种溶液各 4l，分别点于 同一 以羧 甲基纤维素钠为黏 3．3．3 线性关系的考察 精密吸取绿原酸对照品溶液 合剂 的硅胶 G薄层板上 ，以正 己烷一 乙醚 (8：2)为展开剂 ，预 1．0，2．0，4