碘（V）-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘.pdfVIP

· 试验研究 · IMP纯z矿物与加I 2009年第6期 文章编号：1008—7524(2009)06—0015一O4 碘 (V)一碘化物一吖啶橙缔合体系褪色光度法 测定磷矿中碘 李人宇 ，陶明涛 ，韦 芳 ，周家宏2，李廷友 (1．连云港师范高等专科学校，江苏 连云港 222006；2．南京师范大学分析测试中心，江苏 南京 210097) 摘要：在 0．048mol／LHsPO4中，碘(V)与过量的I一反应生成 I3一，加入NaAc后，I3一再与吖啶橙 (A0)生成 l：I的 离子缔合物．使AO发生褪色反应，据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘 (V)质量浓度在 0--0．48va／mL范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数 ￡为 1．72×10L／otol·crn，检出限为 7．47 ug／L。Mn04一等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca2和 Fe2等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离 , 去除。方法用于测定磷矿中碘，结果与国标法一致，相对标准偏差小于 1．32％ (n=5)．加标回收率为 100．3％～ 101．0 ％ 。 关键词：褪色光度法；碘；碘化物；吖啶橙；离子缔合物 中囝分类号：0657．32 文献标识码 ：A 0 引言 UV一2550紫外 一可见分光光度计，CS一501 碘具有重要的工业价值，广泛应用于冶金、化 超级恒温槽，pHS一3C酸度计。 工、医药、食品、国防等领域。我国碘的生产供不 碘(V)标准储备溶液：200t~g／mL，准确称取 应求，从海带中提取碘成本高，能耗大。我国磷矿 0．3370gKIo3，用适量水溶解后转入 1000mL容 资源丰富，与磷矿伴生的碘资源具有较高的开发 量瓶 中，定容摇匀，使用时逐级稀释；H3PO4：1 价值…。因而，建立准确、灵敏的碘测定方法对 mol／L；KI溶液：0．1mol／L，现配现用；NaAc溶 于开发和利用碘资源具有重要的现实意义。 液：1．0mol／L；吖啶橙 (Ao)溶液：5×10 otol／ 碘的测定方法很多，其 中分光光度法因具有 L。所用试剂均为分析纯，实验用水均为二次蒸 简便、快速、准确、经济等优 点得 到广泛应 馏水。 用[2 】。AO是一种阳离子染料，在弱酸性介质 732型阳离子交换树脂：称取 22g市售 732 中，AO以十1价阳离子形式存在。本文研究发 型阳离子交换树脂 (粒度 0．25mm)，预先用 4 现，碘(V)在磷酸介质中与过量 I一反应生成 I一 mol／LHC1处理成H型，并用蒸馏水洗至中性，抽 配阴离子，加入 NaAc降低酸度后，I3一再与AO 滤后装入垫有适量玻璃棉的柱高为 35～40cm、 阳离子借助静电引力和疏水作用力而形成 1：1的 内径为0．8～1．5cm的离子交换柱(或25mL酸 离子缔合物，使AO褪色，据此建立AO褪色光度 式滴定管)中，用蒸馏水洗至中性，晾干备用。 法测定磷矿中碘。方法简便、准确、灵敏，干扰少， 1．2 实验方法 重现性好。 于25mL具塞 比色管中，加入一定量碘(V) 1 实验部分 标准工作溶液，1．2mL1mol／LH3P04，1．0mL 1．1 主要仪器与试剂 0．1mol／LKI溶液，4．0mL1mol／LNaAc溶液和