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标准编制实用知识-检测方法 农业部蔬菜质检中心主任 刘肃 2011年11月2日存在干扰峰时： 定量限≦限量值的1/3时，干扰峰的容许范围＜相当于限量值浓度峰的1/10； 定量限＞限量值的1/3时，干扰峰的容许范围＜相当于定量限浓度峰的1/3。 9．编制说明中存在的主要问题： —— 试材和标准名称涵盖的范围不符。如：标准名称为农产品或植物源食品，但验证试验的试材只做个别蔬菜和水果。农产品或植物源食品应包括以下作物： ——谷物（大米、小麦、玉米等）； ——豆类（大豆等）； ——蔬菜 菠菜、韭菜、芹菜等（富含叶绿素）； 结球甘蓝、萝卜、姜等（含硫化合物）； 马铃薯等（富含淀粉）。 ——水果（梨果类、核果类、浆果类、柑橘类、坚果类）； ——食用菌； ——茶叶； ——香辛料； ——农产品制品（如脱水、冷冻、酱和汁等）。 畜水产品应包括以下种类： ——牛、猪、鸡等的瘦肉； ——牛、猪、鸡等的脂肪； ——牛、猪、鸡等的肝脏； ——牛、猪、鸡等的肾脏； ——鸡蛋； ——牛乳； ——蜂蜜等蜂制品； ——鱼贝类（鳗鱼等富含脂肪的）等。 检测方法标准进行验证时，如果标准名称涉及农产品，以上六大类作物都要进行验证；如果只涉及蔬菜，富含叶绿素、含硫化合物和富含淀粉的各类蔬菜都要进行验证。 ——再现性试验只做一个水平，验证实验室达不到8个的要求； ——重复性试验只做一个水平，只做并行精度，不做室内精度； ——准确度和回收率试验只做一个水平； ——添加浓度不符合GB/T 27404-2008的要求，随意添加； ——检出限和定量限只是标准起草单位自己做，验证单位没有做； ——没有进行提取效率的验证，或没有用回收率数据说明提取效率的差异； ——没有进行特异性验证试验，无数据证明该组分就是所测定的组分； ——对每个分析步骤没有试验验证数据支持。 40