聚丙烯腈-b-聚乙二醇-b-聚丙烯腈三嵌段聚合物的合成及其膜渗透汽化丙酮脱水反trade-off现象研究.pdfVIP

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聚丙烯腈-b-聚乙二醇-b-聚丙烯腈三嵌段聚合物的合成及 其膜渗透汽化丙酮脱水反trade-off现象研究 赵强, 钱锦文,安全福 浙江大学材料与化工学院 杭州 310027 摘要:采取聚乙二醇(PEG )-硝酸铈铵(CAN )组成氧化还原引发体系,通过水相沉淀聚 合法合成了聚丙烯腈-b- 聚乙二醇-b- 聚丙烯腈(PAN-b-PEG-b-PAN) 三嵌段聚合物。利用 FT-IR 、1H NMR 、元素分析法表征了聚合物的结构及组成。以DMF 为溶剂,溶液铸膜法制 备了嵌段聚合物膜并用于渗透汽化丙酮脱水。发现膜分离因子、通量均随这操作温度的升高 而升高,体现出反“Trade-off”现象。利用α/J 、β/Q 两对参数对渗透汽化行为进行了分析发现 膜在进料液中的低溶胀度,水丙酮及水与 PEG 链段作用力随温度升高而降低是出现反 “Trade-off”现象的主要原因。 关键词:聚丙烯腈-b-聚乙二醇-b-聚丙烯腈, 渗透汽化,反“Trade-off” 1. 前言 渗透汽化由于其能耗低、无污染的显著特点,在分离近沸点混合物、共沸物、热敏性混 合物、异构体混合物等方面起到了重要的作用。目前,渗透汽化的应用范围包括水脱有机物、 有机物中微量水的脱除以及有机-有机体系分离[1]。其中水中脱出有机物是渗透汽化目前为 止已经工业化和最重要的应用。 膜是渗透汽化过程的核心部分。开发新的高性能膜材料以适应不同的分离需要一直是膜 技术研究的热点。对于脱水膜而言,在保持膜亲水性的同时控制其在进料液中的溶胀度是需 要注意的关键因素。为此,常见的改性方法包括化学交联、物理共混和有机-无机杂化等。 PEG 是一种亲水性良好的膜材料,理论上适合用于渗透汽化脱水,但是PEG 成膜性差。PAN 是一种众所周知良好的膜材料,成膜性能好。然而,PAN 和PEG 由于其不相容性无法通过 物理共混得到分性能良好的共混物膜。因此,为了结合PEG 的亲水性和PAN 良好的成膜性, 有必要通过共聚的方法制备PEG 和PAN 的共聚物。 本文的目的在于探索一种合成 (PAN-b-PEG-b-PAN)嵌段聚合物膜材料的简单方法。同时 为了阐清高分子膜自由体积和进料液各组分驱动力对渗透汽化性能的影响,本文同时利用 α/J 、β/Q 两对参数对渗透汽化进行分析。 2. 实验 2.1 材料PEG20000 购于上海化学试剂厂;丙烯腈单体、硝酸铈铵引发剂均购于上海第一化 学试剂厂。 2.2 合成 四价的铈盐离子可与醇,胺,酸酐等组成氧化还原引发体系。其机理为铈盐首先 与羟基或者胺基等形成络合物,络合物分解通过单电子转移在于羟基或者胺基相连的α碳原 子上产生自由基并引发存在的单体聚合[2]。通过改变PEG 和丙烯腈(AN)单体投料比获得不 同PEG 含量的嵌段聚合物。对于30/70 PEG/AN 投料比,3gPEG 首先溶于90 mL 超纯水, 在1◦C 的恒温浴及机械搅拌和氮气保护的情况下加入7gAN 单体。随后,硝酸铈铵溶于10mL 超纯水中并注入反应体系。聚合反应进行4h 后终止反应,可以得到白色沉淀。经纯化干燥 后将产品置于氮气气氛中保存备用。 2.3 表征1H NMR在Bruker Arance DMX500 spectrometer (500 MHz)上以DMSO-D6为溶剂进 行。红外通过压片法在BRUKER VECTOR 22 FT-IR红外仪上获得。元素分析在FlashEA1112 (Thermofinnigan, Italy)元素分析仪上进行。 2.4 溶胀度 将已知为m0 的干膜浸入不同

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