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第八届全国新型炭材料学术研讨会论文集 ·575·
气体分离炭膜的制备研究
刘诗丽, 王同华, 刘庆岭, 张 兵, 宋成文, 呼立红, 赵宗昌
(大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验窒,材料化工系炭素研究室,大连116012)
摘要:采用新型前驱体材料聚醚砜酮(PPESK)成功制备了气体分离炭膜。系统介绍了以聚醚砜酮为前驱体制
备炭膜的过程及所得炭膜的形态结构,详细考察了前驱体性质、预处理条件及炭化条件对所制备炭膜气体分离性
能的影响。结果表明,聚醚砜酮炭膜的气体分离性能随着砜酮比(m/n)的变化而改变,最佳的预处理温度为
460℃;随着炭化温度的升高,炭膜的气体渗透速率在650℃时达到最大,选择性在850℃时达到最大。另外,本文
也简单介绍了以聚醚酰亚胺、聚糠醇为前驱体制备的气体分离炭膜。以这三种前驱体制备的气体分离炭膜都达到
了分子筛分的效果。
关键词:聚醚砜酮;炭膜;气体分离;炭化
1 前言 综合性能,如机械性能好,耐高温,成膜性好,易加工
等,且其市场价格仅是“Kapton”型聚酰亚胺(最便
气体膜分离作为一项新兴的高效、节能的分离
宜的PI)的十分之一,具有非常广阔的应用前
技术,被认为是最具发展应用前景的第三代气体分
景¨”。1…。本文系统地阐述了以聚醚砜酮为前驱体
离技术,已在诸多工业领域得到广泛应用。目前,在
制备炭膜的过程及其在气体分离方面所取得的研究
已商品化的膜材料中,聚合物膜约占99%以上,然
成果,同时也简单介绍了聚醚酰亚胺和聚糠醇基炭
而,由于其难以超越“Robeson”上限,越来越难以满
膜的气体分离性能,为炭膜的进一步发展提供重要
足人们对高渗透性和高选择性的要求。炭膜是近几
的参考价值
十年来迅速发展起来的一种新型的多孑L无机膜。同
聚合物膜相比,炭膜具有耐高温、高压,化学稳定性 2实验部分
好和机械强度高等优点,特别是其特殊的微孑L孑L隙
2.1炭膜的制备
结构使其对气体分离表现出非常理想的效果;而同
将聚醚砜酮(图1)粉末溶解在N一甲基一2一吡咯
其它无机膜如SiO:膜和沸石膜相比,炭膜的制备工
烷酮(NMP)中配置成质量浓度为15%的溶液,在相
艺简单,因此受到国内外众多研究者的重视¨…。
对湿度低于40%无尘室内,将PPESK溶液倾注在
炭膜通常是由含炭物质经高温热解制备而成。
带有加热器的水平玻璃板上刮制成膜,然后放人烘
在制备过程中,除了热解状况外,选择性能良好且价
箱中加热(80oC,12h;100oC,12h)形成均匀致密的
格低廉的前驱体材料也是至关重要。目前报道的炭
聚合物膜。炭化前,将聚合物膜进行预氧化热处理,
膜前驱体中,芳香族聚酰亚胺(PI)以其良好的机械
性能和耐高温等优点被很多研究者所采用,并得到
制在400~490oC。炭化过程是在带有程序控温仪
了非常理想的气体分离效果。然而由于聚酰亚胺造
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