2水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法（征求意见稿）.docVIP

H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─ 2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrate—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （征 求 意 见 稿） 2005-××-×× 发布 2005-××-×× 实施 国 家 环 境 保 护 总 局 发布 HJ/ T ×××—2005 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅲ 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 1 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 2 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 2 步骤 …………………………………………………………………………………………… 2 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 3 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 3 …… HJ/T×××—2005 前 言 目前执行的《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸光度法》（GB 7480─87），0.006mg/L，测定上限10mg/L。对地表水、地下水、海水以及大多数污水均可直接快速测定，是一种具有我国自主知识产权的方法。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 HJ/T×××─2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定。 方法的检出限为0.006mg/L，测定上限10mg/L。 2 术语与定义 下列定义适用于本标准。 2.1 气相分子吸收光谱法 在酸性条件下，将被测成分从液相的离子状态分解成气体转入气相，测定其对特征光谱吸收的方法。 原理 在2.5mol/L盐酸介质中，于70℃±2℃温度下，用三氯化钛将硝酸盐迅速还原分解,生成的NO气体用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定律。 4 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为电导率≤0.7μS/cm的去离子水。 4.1 盐酸:C(HCl)=6mol/L。 4.2 氨基磺酸(NH2SO3H)：10% 水溶液。 4.3 三氯化钛(TiCl3)：15% 原液，化学纯。 4.4 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）: 8～10目颗粒。 4.5 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在105～110℃干燥2h的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.036g，溶解于水，移入500ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 4.6 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.5），用水逐级稀释而成。 5 仪器、装置及工作条件 5.1 仪器及装置 5.1.1气相分子吸收光谱仪。 5.1.2 镉（Cd）空心阴极灯(原子吸收用灯)。 5.1.3 圆形不锈钢加热架。 5.1.4可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量0～5ml。装入三氯化钛（5.3），用硅胶软管将加液 HJ/T ×××—2005 嘴与反应瓶盖进液嘴连接好。 5.1.5恒温水浴：双孔或4孔，温度0～100℃可调；控温精度≤±2℃。 5.1.6气液分离吸收装置(见示意图)：净化器（7）及收集器（９）中装入细颗粒状活性炭；干燥器（8）中装入适量无水高氯酸镁（5.4），然后将各部分用PVC塑料软管照示意图连接好。 5.2 工作条件