飞灰基质中PCDDFs 与检测方法优化研究.docVIP

飞灰基质中PCDD/Fs的检测方法优化研究 A Rapid analysis method for PCDD/Fs in fly ash 张漫雯1，2，任明忠1，冯桂贤1，张素坤1*，许振成1，方建德1，吴启堂2 *通讯作者：张素坤，电话邮箱地址：zhangsukun@scies.org （1环境保护部华南环境科学研究所，广州 510655；2华南农业大学，广州 510642） (1South China Institute of Environmental Sciences.MEP, Guangzhou 510655; 2 South China Agriculture University, Guangzhou 510642) 引言 本研究对比了不同来源的飞灰样品进行盐酸预处理及直接用不同配比的乙酸与甲苯混合溶剂萃取的萃取效率，并使用了相对简单的净化步骤，从而提出一种较快速的检测飞灰中PCDD/Fs的方法，大大提高了处理效率。 材料与方法 2.1 化学试剂及材料 本实验所用的有机试剂包括甲醇、二氯甲烷、甲苯、正己烷、乙酸都是农残级进口溶剂；盐酸为优级纯，由广州化学试剂厂提供；层析硅胶（0.24～0.065mm粒径，德国Merck公司）；弗罗里硅酸镁（美国Fluka）。实验用两种飞灰样品分别来源于机械炉排炉和循环流化床。 2.2 实验方法 分别对飞灰样品准确称量1.000g飞灰样品，每个样品作三个平行样，用四种不同的处理方法进行萃取，a. 无盐酸处理，直接用甲苯萃取；b. 用盐酸处理后，用甲苯萃取（酸洗液萃取后单独处理）；c. 用乙酸与甲苯的混合溶剂（95：5，V/V）作为萃取剂进行萃取；d. 用乙酸与甲苯的混合溶剂（9：1，V/V）作为萃取剂进行萃取。 净化方法采用复合硅胶柱及氧化铝－弗罗里硅酸镁复合柱两步净化法，仪器分析采用高分辨气相色谱－高分辨双聚焦磁质谱联用仪（HRGC/HRMS）测定，具体方法如参考文献[3]中所述。 结果与讨论 3.1 不同处理的萃取效率对比 以a法的测定结果X0为基准，计算其余三种处理的萃取效率比R（R＝X(b,c,d)/X0）致谢 本工作受参考文献Hugues Preud home, Martine Potin-Gautier. Optimization of Accelerated Solvent Extraction for Polyhalogenated Dibenzo-p-Dioxins and Benzo-p-furans in Mineral and Environmental Matrixes Using Experimental Designs. Anal. Chem. 2003, 75, 6109-6118 Liljelind P, Soderstrom G, Hedman B, Karlsson S, Lundin L Marklund S (2003) Environ Sci Technol 37:3680–3686 张漫雯，张素坤，李艳静，等.检测沉积物中多氯代二苯并对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的处理方法优化[J].环境化学，2011，30(3):723-724 图1三种不同前处理方案的萃取效率的比较（R%） . .