基质固相分散-液相色谱串联质谱法测定水产品中吡喹酮和克螨特.docVIP

基质分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定鱼肉中吡喹酮和克螨特 陈志民钱鸣蓉李 锐方丽珍吴俐勤* （ 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，杭州 310021 ） 建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定鱼肉中吡喹酮和克螨特残留量方法，样品经乙腈匀浆提取，部分乙腈提取液经PSA和C18净化，液相色谱串联质谱测定。吡喹酮和克螨特添加浓度为2.0、10.0、50.0 μg/kg，回收率为83.7%~93.2%，相对标准偏差为2.1%~9.6%，两种化合物检限均为0.3μg/kg，定限为1.0 μg/kg。关键词吡喹酮克螨特液相色谱-串联质谱Determination of Praziquantel and Propargite in Aquatic Products by Matrix Solid-Phase Dispersion Combined with High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Chen Zhimin, Qian Mingrong, Li rui, Fang Lizhen ,Wu Liqin* (1. Institute of Quality and Standard on Agricultural Products, Zhejiang Academy of Agricultural Sciences, Hangzhou 310021) Abstract：Matrix Solid-Phase Dispersion (MSPD）combined with high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was applied to determine praziquantel and propargite in aquatic products. Samples was extracted with acetonitrile and sub-extraction was purified with PSA and C18 powder，residues were determined with HPLC-MS/MS. The recoveries were 83.7%~93.2% at fortification level of 2.0~50.0 μg/kg and RSD was 2.1%~9.6%. the LOQ was 1.0 μg/kg for praziquantel and propargite. Keywords：Praziquantel；Propargite；HPLC-MS/MS 吡喹酮和克螨特新型高效、低毒、广谱抗寄生虫药物，现水产养殖中常作为复配剂用于血吸虫、螨虫、拟指环虫等寄生虫疾病防治［1］。由于两种渔药使用量大、频率高，而药物主要残留于可食用的鱼组织中，直接影响人类健康。 目前，吡喹酮在鱼组织中残留分析方法主要有液相色谱法［2］，液相色谱串联质谱法［3］，克螨特在鱼组织中残留分析方法主要有气相色谱质谱法［4］，而对两者在鱼组织中同时测定仅有固相萃取一高效液相色谱法［5］，且这些实验前处理都采用固相萃取柱作为净化，且耗费溶剂量大，验成本高，前处理过程较复杂。随着食品安全日益受到重视，迫切需要建立一种快速、高效、灵敏的吡喹酮和克螨特残留分析方法。 基质固相分散已用于蔬菜、水果中农药残留测定［］，基质分散固相萃取法基质固相分散的基础上建立，用于农药残留［12］测定。而基质分散固相萃取法用于动物组织中兽药残留测定却鲜有报道，本采用PSA（N-丙基乙二胺）和C18混合为吸附剂，基质固相分散萃取技术结合高效液相色谱串联质谱，建立了测定鱼肉中吡喹酮和克螨特残留的方法。 作者简介：陈志民(1985.10－)，男，浙江丽水人，研究实习员，主要从事兽药残留检测技术研究。 通讯作者：吴俐勤（1966.06－），女，江苏盐城人，副研究员，主要从事兽药残留研究部分.1 仪器与试剂 Thermo TSQ 液相色谱串联质谱仪配Survey液相操作系列SORVALL 高速冷冻离心机IKA T18 basic均质器乙腈色谱级、均为分析纯，水为超纯水。标准储备液：称取吡喹酮标准品纯度99.1%）10 mg， mg /L，用乙腈溶解定容于100 mL 容量瓶，0～4 ℃保存。分别取适量吡喹酮和克螨特溶液稀释配制成mg /L、1.0mg /L和10 mg /L的混合工作液。.2 仪器工作条件 Luna C18色谱柱（100 mm×2.0 mm, 3 μm）；流动相：甲醇0.1%甲酸的2 mmol/L酸胺水溶液9：1，μL，柱