三黄膏质量标准的研究.pdfVIP

三黄膏质量标准的研究 焦正花，罗燕棒．张小华．李秀蛹 甘肃省中医院萄荆科，甘肃兰州730050 接要目的：建立三董膏的质量控制方法，d捉南其质量标准．方法：采用薄屡色谱法对方中主要药味 黄柚，黄连，冰片进行定性茔剐研究，采用南救液相色_iI法剥定三’|膏中主要有效成分黄萃苷的含量．蛄不 薄屡色讲定性茔剐的特征斑点清晰，专属性强．Rf值适中t担性对照无干扰；HPLC法测定黄葶苷音量在 7600—53 200ug范围内战性关系良好(r-O9995．n-5)，平均目牧丰为98．22’(RSP-O86x，n-6)．蛄论：谴方 法茼使可靠，专属性强，重现性好．能较全面反映谊自己内在质量，可用于谊制荆的质量控制． 关键诃三黄膏；质量标准；薄屠色谱；禹技洼相色谱 三黄膏由黄连、黄柏、黄莓、冰片等中药组成．具有清热解毒，去腐止痛的功教．临床用于瘤疽疮疡丑痔疮 肌内腐烂等症．该制剂在我院应用二十多年．安全、有效、无毒酬作用．但其质量控制标准只有性状、显徽鉴别 及微生物限度检查．为了加强该品种的质量控制．提高其内在质量．我们进行了一系列实验研究．在原三黄青 标准的基础上增加了黄连、黄柏、珠片的鉴别，并增加了黄苓中黄车昔吉量测定，制定了相应的吉量铡定限 度，使其质量标准可控性更强．从而为患者提供一种安全、有效、稳定．可控的中药稍荆． 1仪器与试药 1 1525二元泵，hters l试验仪器美国Waters 洗嚣．睚TTLⅢi^E240电子分析天平． L 090421)． 2薄屉鉴别 2 1 黄连、黄柏的鉴褂”’取车品1C g，加氯仿30ⅢL，水浴加热搅拌，渣过．残渣以少量氯仿分2次洗涤 (10吐，lOmD，挥干氯仿液，残渣连同滤纸置锥形瓶中，加甲醇30札，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加甲酵1mL．作为供试品溶液．另取盐酸小檗碱耐用品，加甲酵制成枝毫升古05咄的溶液．作为对照品 溶液．取无黄连、黄柏的模拟配方，照供试品溶液的制蔷方法制得空白对照渡．照薄层色谱法(附录VIB)试 验．吸取上述三种溶液各5¨L，分别点于同一硅腔G薄层板上．以正丁醇一冰醋酸一水(7：1：2)为展开剂，展 开．取出，晾干，置紫外灯下．检视．供试品色昔中．在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点． 1小集碱对照品 2．3．供试品 4，5．空白对照 囤I羹连．羹槽的善捌 2 2球片的鉴掰“2取本品10D量烧瓶中加入适量乙醇．置水浴上回漉1小时，滤过．滤液作为供试品溶 液．另取珠片对照品适量，加醋酸己醣制成每毫升吉1呱的涪液，作为对照品溶液．取无冰片的模拟配方．照 u 供试品溶液的制备方法制得空白对照液．照薄屡邑谱法(附录vI助试验．吸取上述三种溶液各10L．分别点 于同一硅胶G璋层板上，以荤一簟酸乙醇(19：1)为展开荆，晨开，取出，晾干，喷以1％香草畦一浓硫酸溶液．于 llOC加热至斑点显色清晰．在与肘照品色诺相应的位置上，显相阿簟色的斑点．空白对照剐无相应的斑点． (田2) 厂I霁嘲 幽 I，2珠片对量鼻 ，．4．供试品 5．6空自对赢 哥2球片的薹崩 3舍■蔫老H1 3 2)# I系统适用性试验色谱柱：S”metrlrC18柱(Sum，46x250血)；漉动相；甲醇一水一蔫酸“7：53：0 iE遮110mL·mi n_l；雠l室沮：检测菠长：280m． 3 2对照品溶藏的制备取对照品黄葶苷3．80砧．加甲醇制戚每1毫升古76舯岍的涪藏，作为对熙品 湃瞌． 33供试品溶渍的制备精密称取本晶5．0g．加8帆乙醇如吐，加热回漉3小时，放狰，滹过，谴藏置 100mL脯中t用少量8“乙醇分敬洗涤窖嚣和残澄．洗液滤入同一量瓶中。