对硝基甲苯邻磺酸氧化缩合反应工艺方法及影响因素的研究.pdfVIP

对硝基甲苯邻磺酸氧化缩合反应工艺方法及影响因素的研究.pdf

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第190页‘ 2009年全国有机和精细化工中间体学术交流会 对硝基甲苯邻磺酸氧化缩合反应工艺方法及影响因素的研究 邹良库1,卢俊瑞1,尹宁1,孙常青2,李阳1 (’天津理工大学化学化工学院,天津300384;2河北衡水东港化工有限公司,河北衡水053000) 籀要:利用中试设备系统,对三组工艺条件下对硝基甲苯邻磺酸(NTS)的氧化缩合反应进行研究,期高效液相色谱对反 应进行跟踪,探讨不同工艺条件对反应的影响规律。实验发现,NTS氧化缩合反应分两阶段进行。在生成中间产物4,4,. 二硝基二苯乙烷-2,2--磺酸(DND)的阶段,NTS浓度和碱浓度对反应的影响较为显著, 在中间产制DND生成4,4,. 温条件下,因DND大量生成,物料粘度增大,造成体系空气分散不均、局部供氧量不足、传质推动力下心,从而使NTS 发生聚合反应所致。红料现象发生后,物料粘度进一步增大,使空气分散更加不均匀,导致红料现象加剧翱副产物NSB急 剧增加. . 关键词:对硝基甲苯邻磺酸;氧化缩合反应I工艺方法;三相反应;深度氧化;红料现象 factorsand ontheinfluence conditionsofthe Study process oxidative condensationof 4-nitrotoluene一2.sulfonicacid ZOU Jun-ruil,YIN Liang.kul,LU Ningl,SUN Chang.qin92 andChemicalEngineering,Tianjin 310029 (CollegeofChemistry UniversityofTechnology,Tianjin China21nstitute Chemical 31 ofBioengineering,DonggangCo.,Ltd.,Hengshui 0027,Hebei,China) 011oxidative Abstract:Underthesame condensationof pilotequipment,thestudy outwiththreekindsof carried pmc嚣s of conditions.Throughthethree acid(NTS)was comparing process detected findall conditionsand compositionchange byHPLC,姆to the factorsinthe every influencing process includedtwo influence of Wasfoundthatthereaction ofthe reaction.It

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