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钢筋表面氧化层的X射线掠入射研究 郑毅陈颖车彦民方建锋 钢铁研究总院北京，100081 摘要：本文研究了用平行的入射X射线，以掠入射的方式，对带肋钢筋表明氧化膜进行物相分析，所得分析 结果表明采用掠入射方式能够对钢筋表面的金属氧化产物进行分析。 关键词：带肋钢筋、掠入射X射线衍射 1．引言 本文利用荷兰帕纳科公司的x射线衍射仪新型平行光附件，用其产生的平行的X射线光 源，以掠入射衍射的方法，研究了在带肋钢筋表面的锈层的物相，这对于研究类似于钢筋表 面的复杂金属表面氧化膜的研究工作提供了新的研究方法。 2．原理： 在利用x射线可以对薄膜材料进行结构研究时，为了增加参加衍射薄膜中晶体的数量， 增加薄膜的衍射强度，避免基体衍射线的影响，往往采用低角度掠入射的方式。如果在常规 使得薄膜或过渡层的衍射强度变得很低，有用的衍射信息往往淹没在本底之中，难以进行定 量分析工作。本文中则利用了衍射仪中的新的附件一--Mirror附件，该附件可以将发散的x 射线汇聚成准平行光，如图i所示，这样可避免在进行掠入射衍射时，由于不满足B—B聚焦 条件引起的衍射强度变弱的影响。本文是利用Mirror附件依靠增强X射线强度的方法来进行 氧化薄膜的分析。 钟舯贱／ Ht精t 图t Mirror附件产生近平行光的原理图图2薄膜在掠入射的X射线下产生衍射 3．实验 3．1实验材料及制样： 钢筋表面区域可以分为，肋部和边缘两个部分。由于钢筋肋部的表面不平，这部分不可 能进行精确的B—B衍射分析，进行Mirror的掠入射研究也是很困难的。而边缘加强筋的区域 也是一个弧面，进行B—B衍射研究也是困难的，而且在钢筋的储藏和搬运过程中经常磕碰， 表面氧化膜还有一定的脱落。平行光路使用Mirror附件以后，光路的零点强度可以达到2× 10。CPS的惊人强度，这可以弥补表面薄膜信息微弱的不足。 选取两根钢筋，材质完全相同，制取工艺中的淬火工艺略有差别，自然条件放置一年以 上。将钢筋的肋部垂直放置，下面的肋部用娃娃泥固定，上面的肋部用金相压样器压制水平。 选取表面氧化膜完整的区域为测定区域，以设备随机专用的干分尺精确的调整好待测区域的 高度。 3．2检测设备及检测制样过程 Pro MPD衍射仪，Cuk-， 本实验中所用的衍射仪为荷兰Panalytial公司生产的X’Pert 波长凡=1．5405A，工作电流电压分别为40mn，40kV，与普通物相分析条件不同，掠入射实验 条件为：入射光路为Mirror平行光模块，1／16。的发散狭缝，0．04弧度的Soller狭缝，衍射 Plate 光路为平行扳准直器(Parallel 正比计数器。 4．实验结果及讨论 a)钢筋直段锈蚀情况 b)弯曲段锈蚀情况 图7钢筋实物表面锈蚀照片 以钢筋一年以来各阶段的照片，现在的扫描电镜照片以及x射线掠入射衍射谱图分析得 知氧化膜的厚度大致在20微米左右，还有一定的分层结构；x射线掠入射检测分析表明一年 以后的样品在A与B的表面状态不同，分别为Fez0。、Fe。0。氧化膜和Fe。0。，氧化膜结构。 现在时段两种不同工艺钢筋表面锈层的扫描电镜照片 PoNtlorl{。2Theta】 ^ 两种样品的掠入射X射线衍射谱图对比 5．结论 1．利用掠入射X射线衍射，对钢筋表面氧化膜进行研究，结果表明该方法可以有效的 避免基体衍射线的干扰。同时这种方法还可以对同一样品进行连续长时间的无损检测，而以 往XRD检测需要刮取表面的氧化层，基体的粉末也往往混的样品中，而且由于样品被破坏还 ：f：能连续长时间的对表面氧化膜进行的研究。 2．通常通过锈层外