氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第38部分粉末压片法制样X.docVIP

前 言 GB/T6609共分为38部分，本标准为第38部分。 本标准首次提出。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司广西分公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、昆明冶金研究院等起草。 本标准主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX。 本标准主要验证人：XXX、XXX、XXX、XXX。 本标准为首次发布。 氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法 第38部分 粉末压片法制样X射线荧光光谱法测定微量元素 1 范围 本标准规定了氧化铝中微量元素的测定方法。 本标准规定了 X 射线荧光光谱法测定氧化铝中以下微量元素中的部分或全部的含量，钠、硅、铁、钙、钾、钛、磷、钒、锌和镓(用氧化物表示为Na2O、SiO2、Fe2O3 、CaO 、K2O、 TiO2、P2O5、V2O5 、ZnO 和Ga2O3)。 本方法适合用于冶金级的氧化铝。测定范围见表1。 表1 组分 测量范围/% 组分 测量范围/% Na2O 0.10～1.20 TiO2 0.0010～0.010 SiO2 0.0050～0.30 P2O5 0.0010～0.050 Fe2O3 0.0050～0.10 V2O5 0.0010～0.015 CaO 0.010～0.15 ZnO 0.0010～0.020 K2O 0.0010～0.12 Ga2O3 0.0010～0.060 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6379 测定方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB/T6609.22 氧化铝化学分析和物理性能测定方法 取样。 GB/T6609.23 氧化铝化学分析和物理性能测定方法 试样制备和贮存。 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则。 JJG810 中华人民共和国国家计量检定规程 波长色散X射线荧光光谱仪。 3 方法原理 按一定比例将试样和分散剂混合、研磨，然后加压制成适合X射线荧光光谱仪测量形状的样片，测量样片中待测元素的荧光X射线强度。根据校准曲线或方程来分析，且进行元素间干扰效应校正。校正方程用系列标准样品建立。氧化铝中杂质元素含量很低，基体影响很小，可以不进行基体校正。 4 试剂 4.1 分散剂：丙二醇。 4.2 硼酸：GR。 4.3 氧化铝系列标准样品。 4.4监控样品：监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。 5 仪器和设备 一般实验室用仪器设备及 5.1电烘箱：能控制在300±10℃。 5.2研磨机及碳化钨研钵。 5.3压片机及模具：压片机总压力在25t以上，模具的内径以在35mm以上为宜。 5.4 波长色散X射线荧光光谱仪：配有端窗铑靶X射线管，PX1或TIAP、PET(PE)、PX10或LiF200、Ge111等分光晶体，真空系统，自动脉冲高度分析器，流气正比计数器和闪烁计数器。按照JJG810-93 检验仪器的精确性。 6 制样和试样 6.1按照GB/T6609.22-2004取样，按照 GB/T6609.23-2004制取试样。 6.2 试样应预先于300℃±10℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 7 步骤 7.1 测定次数 分析时应称取二份试样，进行平行测定，取其平均值。 7.2 校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。 7.3试样片的制备 7.3.1 称量：称取10.0000g～15.0000g试样（6.2）于称量瓶中。 7.3.2 试样的混合和研磨：将称量好的试样放在研钵（5.2）中，加2～3滴丙二醇，于振动磨中研磨40s以上，同时达到混合和研磨的目的。 注：确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样都能达到研磨机能达到之极限粒度，试样和校准样品的制样条件要一致。 7.3.3 压片：将研磨、混合好的试样（7.3.2）倒入模具（5.3），用压片机（5.3）加压至总压力为20t以上，并保持20s以上，取出样片保存于干燥器内。 7.4校正曲线的制作 7.4.1标准样片的制备：选择氧化铝标准样品作为校准样品绘制工作曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。标准样片的制备按7.3步