铅的含量实验96电感耦合等离子发射光谱法测定人.pptVIP

*/11 在线答疑：Luym@ lhfdlx@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中铜、铅的含量 实验96 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中铜、铅的含量 96.1 实验目的 (1) 学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术。 (2) 了解电感耦合离子体光源的工作原理。 (3) 学习生化样品的处理方法。 96.2 实验原理 ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。它具有分析速度快，灵敏度高，稳定性好，线性范围广，基体干扰小，可多元素同时分析等优点。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定人发中微量元素，可先将头发样品用浓HNO3 + H2O2消化处理，这种湿法处理样品，Pb损失少。将处理好的样品，上机测试，2 min内即可得出结果。 96.3 仪器条件 RF功率：1150 W； 冲洗泵速：50 rpm； 分析泵速：50 rpm； 泵稳定时间：5 s； 冲洗时间：30 s； 最大积分时间：低波长15 s，高波长5 s；辅助气流量：0.5 L·min-1； 垂直观测高度：15 mm。 96.4 实验步骤 1.配制标准溶液 铜标准溶液：用10 mL吸管1.000 mg·mL-1铜贮备液至l00 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液含铜100.0 μg·mL-1。 用上述相同方法，配制100.0 μg·mL-1的铅标准溶液。 2.配制Cu2+、Pb2+混合标准溶液 取2只25 mL容量瓶，一只分别加入100.0 μg·mL-1 Cu2+、Pb2+标准溶液2.50 mL，加6 mo1·L-1 HNO3 3 mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含Cu2+，Pb2+的浓度均为10.0 μg·mL-1。 另一只25 mL容量瓶，加入上述Cu2+，Pb2+混合标准溶液2.50 mL，加6 mo1·L-1 HNO3 3 mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含Cu2+、Pb2+均为1.00 μg·mL-1。 3.试样溶液的制备 　 从后颈部剪取头发试样，将其剪成长约l cm的发段，用洗发香波洗涤，再用自来水清洗多次，将其移入布氏漏斗中，用1 L去离子水淋洗，于110 ℃下烘干。准确称取试样0.3 g左右，置于石英坩埚内，加5 mL浓HNO3和0.5 mL H2O2，放置数小时，在电热板上加热，稍冷后滴加H2O2，加热至近干，再加少量浓HNO3和H2O2，加热，溶液澄清，浓缩至1～2 mL，加少许水稀释，转移至25 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，待测定。 4.测定 将配制的1.00 μg·mL-1和10.0 μg·mL-1 Cu2+，Pb2+标准溶液和试样溶液上机测试。 96.5 实验结果 1．记录实验条件。 2．计算出发样中铜、铅、锌含量(μg·g-1)。 96.6 注意事项 　　（1）严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏； 　　（2）溶样过程中加H2O2时，要将试样稍冷，且要慢慢滴加，以免H2O2剧烈分解，将试样溅出； 　　（3）样品溶液若不清澈透明，应用滤纸过滤。 96.7 问题讨论 　　（1）人发样品为何通常用湿法处理？若用干法处理，会有什么问题？ 　　（2）通过实验，你体会到ICP-AES分析法有哪些优点？ 96.8 参考答案 　　（1）人发样品为何通常用湿法处理？若用干法处理，会有什么问题？ 　　答：湿法分解是在氧化性酸存在下，在一定温度和压力下，借助化学反应使样品分解。干法灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液。大多数金属元素含量分析适用干灰化，但在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用。 　　（2）通过实验，你体会到ICP-AES分析法有哪些优点？ 　　答：ICP-AES分析法有已下优点 ： 　　1. 可以快速地同时进行多元素分析； 　　2. 测定灵敏度较高，检出限可达每毫升亚微克级； 　　3. 基体效应较低，较易建立分析方法； 　　4. 标准曲线具有较宽的线性动态范围； 　　5. 具有良好的精密度和重复性。 */11 在线答疑：Luym@ lhfdlx@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中铜、铅的含量