实习一大气二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺比色法）.pptVIP

二氧化硫（SO2）又称亚硫酸酐，无色、有 刺激性臭味、有毒的气体，不可燃，易液化， 溶于水，其水溶液称为亚硫酸。SO2是大气中的 的主要污染物。吸入SO2可使呼吸系统功能受 损，引起呼吸系统疾病如咽炎、支气管炎和肺 水肿，加重已有的呼吸系统疾病。SO2独立存在 时，主要作用于上呼吸道，当附着于颗粒物， 可随颗粒物进入肺深部，毒性将增大3～4倍， 成为变态反应原，引起支气管哮喘。SO2还具有 促癌作用及干扰体内维生素平衡的作用。 SO2是大气中数量最大的有害成分，是造成 全球范围内“酸雨”的主要原因，其主要来自含 硫燃料的燃烧，主要排放源为以煤或油为燃料 的发电厂、有色金属冶炼厂和硫酸厂。由于 SO2对动植物和建筑结构的危害作用严重，各 国的环境保护法规对其排放量和排放浓度均有 严格限制，我国规定环境空气二氧化硫的二级 标准的年平均浓度限值为0.06mg/m3。 一﹑实验目的 1．学习大气采样器的使用方法 2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测定大气中二氧化硫的方法。 二﹑实验原理 空气中的SO2被四氯汞钠吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成玫瑰紫红色络合物，根据颜色深浅来比色定量。本法最低检出限为0.4μg/5ml。 三﹑实验仪器 1．小流量空气采样器，流量范围0.2 L／min～1L／min。 2．棕色U形多孔玻板吸收管。 3．10ml具塞比色管。 4．分光光度计。 四﹑试剂 所有试剂均需用不含氧化剂的水配制。检验方 法：量取20ml水，加5ml 20%碘化钾溶液混合， 不应有淡黄色的碘析出。 1．吸收液 称取10.9g二氯化汞和4.7g氯化钠溶于水，并稀释至1000ml。放置过夜，过滤后使用。吸收液最佳pH为4.0，若pH3.0或pH5.0，重新配制。吸收液可稳定6个月。若发现有沉淀，不可再用。 2．1.2%氨基磺酸铵(H2NSO2·ONH4)溶液，临用时现配。 3．0.2%甲醛溶液 将36%～38%甲醛摇匀，量取5.4ml注入容量瓶中，稀释至1000ml。临用时现配。 4．0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液 称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺放在研钵中，加少量水研磨使之溶解，然后加60ml盐酸，转移至容量瓶，洗净研钵后并用水稀释至1000ml。溶液呈淡黄色，需放置3天后使用，密塞保存，可稳定6个月。 5．0.1000mol/L碘酸钾标准溶液 准确称取经105℃干燥2h的碘酸钾(G.R) 3.5668g，置入小烧杯内，加水溶解后转移入1000ml容量瓶中，洗净烧杯，洗液一并转入容量瓶，加水至刻度，摇匀。 6．0.5%淀粉溶液 称取0.5g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状后，再加入100ml沸水和0.002g碘化汞(防腐剂)，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却。临用时现配。 7．0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液 准确称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸冷却后的水中，加入0.2g碳酸钠，并稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，如混浊应过滤。放置一周后用下述方法标定浓度。 标定方法：精确量取25ml 0.1mol/L碘酸钾标准 溶液于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷 却的水，加3g碘化钾，10ml冰醋酸，摇匀后， 暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 淡黄色，加1ml 0.5%淀粉液，呈蓝色，再继续 滴定至蓝色刚刚褪去即为终点。记录所用硫代 硫酸钠溶液用量的体积V(ml)。硫代硫酸钠溶液 浓度可用下式计算： 硫代硫酸钠溶液的当量浓度（mol/L）＝ 8．0.1mol/L碘溶液 称取40g碘化钾溶于25ml水 中，加入12.7g碘，待碘完全溶解后，用水稀释 至1000ml，移入棕色瓶中，暗处保存。 9．二氧化硫标准溶液 称取0.1g～0.2g亚 硫酸氢钠溶于100ml吸收液中，放置过夜，用滤 纸过滤。按下述碘量法标定溶液中二氧化硫的浓 度。使用时，用吸收液稀释成2μg/ml的二氧化 硫标准应用液，冰箱中保存。浓溶液可放一周， 稀溶液可放两天。 标定方法：精确量取10ml亚硫酸氢钠溶液于 250ml碘量瓶中，加新煮沸冷却的水90ml，再加 入20ml 0.1mol/L碘溶液和5ml冰醋酸，混匀，用 上述硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色（产生的 红色碘化汞沉淀，要一边滴定，一边强烈振摇， 使之完全溶解），加1ml 0.5%淀粉溶液，呈蓝 色，再继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点。记录 硫代硫酸钠溶液用量的体积V1(ml)；同时取10ml 吸收液作空白滴定，其操作步骤完全相同， 记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积 V2(ml)。已知硫代硫酸钠溶液的当量浓度 mol/L，