实验3熔点的测定.docVIP

教 案 学 科 有机化学实验 章 节 实验三 熔点的测定 授 课 时 数 授课时间 授课班级 教 学 任 务 1.理解熔点测定的原理。 2.掌握用b形管测定有机物熔点的方法。 教学重点和难点 测定熔点的基本操作 仪器和药品 仪器：铁架台、铁夹、酒精灯、200℃温度计、b形管、熔点管 药品：尿素、浓硫酸 五、实验步骤 1.样品的填装 取0.1-0.2g尿素，至于干燥洁净的表面皿上，研成粉末，堆成一小堆，将熔点管的开口端插入样品堆中，样品被压入管内。然后把管开口一端向上，轻轻在桌子上顿几下，使样品掉入管底。以同样方式重复取样几次。再取一支长约30-40cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔点管开口端朝上，从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为2~3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。 2.仪器装置 取一支b型管，固定在铁架台上，倒入浓硫酸，至略高于支管口上沿。管口配一插有温度计的缺口塞子温度计刻度面向塞子开口，把装好样品的毛细管借少许浓硫酸粘贴在温度旁。并用橡皮圈将毛细管固定在温度计上（橡皮圈不能浸入导热液中），使毛细管中样品处于温度计水银球中部。调整温度计位置，使其水银球恰好在b形管两侧管的中部。 3.熔点测定 用酒精灯在熔点管的弯曲支管的底部加热进行测试。每分钟升温4-5℃，直至温度上升至120℃。放慢加热速度，保持在每分钟升温1-2℃，愈接近熔点，升温速度愈慢，大约每分钟0.5℃。达到130℃时，应特别注意温度计的上升和样品软化收缩和熔化的情况。 当毛细管中的样品明显蹋落，将灯焰移开一点，有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化等现象。 熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测过的熔点管。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才能再进行测定。 测定完成后，须将浓硫酸冷至室温，倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，以避免温度计炸裂。 注意事项 装样品时操作要迅速，以防止样品吸潮，装入的样品要结识。 使用浓硫酸时要防止灼伤皮肤，防止样品或其他有机物掉入硫酸。 当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄，或管底渗入浴液，说明熔点管是漏的，应弃去。 七、实验现象及结果 1.初熔温度 2.全熔温度 八、思考题 1. 当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现了下列现象是何缘故，应如何处理？ (1) 发现样品管中的样品已经发黄或溶解。 (2) 浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。 2. 用第一次测熔点时已熔化过、后经冷却又凝固的样品进行第二次熔点测定，请问是否可以？为什么？ 3. 测定熔点时，所需的毛细管应怎样熔封？