实验一煤的发热量的测定.docVIP

实验一 煤的发热量的测定 一、实验目的 1、掌握“氧弹法”法测定煤的发热量的原理及方法。 2、掌握本法测定煤的发热量的条件。 取一定量的分析煤样在充满高压氧气的弹筒（浸没在装一定质量的水的容器——俗称内筒）内完全燃烧，生成的热被水吸收，水温升高，由水升高的温度，计算样品的发热量。 二、实验原理 三、仪器及设备 测定发热量的仪器称为“量热计”，其结构如图1所示。量热计型号很多，根据水套温度的不同控制方式，可分成两种类型的量热计。 恒温式：以适当方式使外筒温度保持恒定不变，以便用较简便的计算公式来校正热交换的影响；绝热式：以适当方式使外筒温度在试验过程申始终与内筒保持一致，因而消除热交换。 11震荡器 量热计应安置在完全不受阳光直射的单独房间内，室温稳定在15~35℃之间。试验时应尽量保持温度恒定，每次测定的室温变化不应超过1℃。 量热计主要部件如下： 1、氧弹：用优质不锈钢制成（其结构见图2）。弹筒容积为250~300mL，经9.81×106Pa水压试验证明无问题后方能使用。 氧弹针形阀不仅供充氧、抽气、排气用，同时又是点火电极一端，另一电极为弹体本身，两电极间采用聚四氟乙烯绝缘。 2、内筒：用优质不锈钢板制成，结构如图3所示。内筒的装水量为2000～3000mL，应能浸没氧弹。内筒内侧的半圆形竖筒为搅拌器室。内筒置于外筒内，与外筒间距10mm，底部有绝缘支柱支撑。内筒外表面应光亮，避免与外筒间的辐射作用。 3、外筒：由不锈钢板制成的夹层筒，外壁呈圆形。夹层中充水并使水温保持恒定。内表面也应光亮，避免辐射作用。外筒有两个半圆形的胶木盖，盖上有孔，以插入温度计、搅拌器等。设用自动恒温装置，控制水温在测试过程中稳定不变（?0.1℃）。 4、搅拌器：搅拌内筒中的水，使样品燃烧生成的热尽快、均匀地分散。搅拌器是螺旋浆式，用马达带动，转速一般为400~600转／分。螺旋浆与马达之间用绝热材料连接，避免传热。搅拌热不应超过125J。 5、温度计：测量内筒中水温的变化值，是准确测定发热量的一个关键，因而必须使用高精密度的温度计。 通常大都使用可变测温范围的贝克曼温度计，最小刻度为0.01℃，经读数放大后可估读至0.001℃。因为量程可变，所以可测-10~120℃范围内的任何温度变化。 6、点火装置：在氧弹内的两电极之间，连接一段已知热值的细金属丝。通电后，金属丝熔断引燃试样。 7、压饼机：螺旋式或杠杆式均可，以能压制直径约10mm的煤饼或苯甲酸饼为准。模具及压杆应用硬质合金制成，表面光洁，易于擦拭。 四、材料及试剂 1、点火丝：已知发热量、直径为0.1mm的铁丝（6694 J/g）、铜丝（2510 J/g）、镍铬丝（1400 J/g）、棉线（1748 J/g）、铂丝（418 J/g）。 2、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。 3、甲基橙指示剂(2g/L)或酚酞指示剂(10g/L)。 4、苯甲酸：试剂一级，标准发热量为26464J/g，供测定量热计热容量时，作为基准物。 5、氧气：不能含可燃物，不能使用电解法制备的氧气。 五、测定过程 1、在金属燃烧皿底部铺上一个石棉纸垫（垫的周边应与皿密接，以防试样漏入皿底，燃烧不完全），准确称量燃烧皿的质量。准确称量1～1.2g直径小于0.2mm的分析煤样，放入燃烧皿中。为防止某些试样燃烧时飞溅，可先用压饼机压制成饼，再切成2～4mm小块或用已知质量的擦镜纸包裹。不易燃烧完全的试样，可提高充氧压力至3.4× 106 Pa促进燃烧或加入适量苯甲酸。 取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两个电极上。将盛有试样的燃烧皿放于支架上，调节点火丝中间部分，使其下垂与试样接触。注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路。 加10mL蒸馏水于氧弹内（用来吸收燃烧生成的硫氧化物和氮氧化物），小心拧紧弹盖，注意避免震动而改变燃烧皿和点火丝的位置。接上氧气导管，缓缓充入氧气，使压力达到2.6×106Pa，充氧完毕后拆下氧气导管。 确称量适量的水加入内筒，其数量应使氧弹淹没在水面下10～20mm。用水量必须与标定仪器热容量时的用水量相同（相差1g以内）。先调好外筒水温，使与室温相差不超过1℃。内筒水温最初应稍低于外筒温度（用冰水调节），而测定终期温度又比外筒高0.5～1.0℃。内外筒温差过高，将导致过大的“冷却校正”而产生较大的误差。 把装好水的内筒小心放入外筒内的绝缘支架上，再把氧弹小心放入内筒，检查弹筒的气密性。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，排除故障，重新充氧。然后，接上点火丝电源，装好搅拌器和温度计并盖上外筒盖。温度计的水银球应位于氧弹主体的中部，在温度计露出水银柱处，另悬挂一支普通温度计，用以测定露出