实验报告评分标准的细化.docVIP

编号： 生物农药字 [2006-8-15], 共 6页 承担单位：福建省农科院生物技术中心 课题编号： 课题名称： 课题负责； 试验项目: 不同时间处理的发酵茶中13种农药残留量的测定 试验人员：刘芸，陈常颂 试验负责: 刘芸 报告日期：2006年8月15日 计数月份：2006年7月（月份） 研究资格系数 (0.5-1.0) 实验设计系数 （0.9-1.0） 报告得分 总分 实验设计 实验记载 实验分析 实验简报 实验文章 1-20% 21-40% 41-60% 61-80% 81-100% 1%-5% 设计，实施实验，记载，分析清晰，结论清晰文献完整，发表水平 福建省农科院生物技术研究所 生物农药研究中心 电话: 传真:1．试验目的 我国是世界茶叶大国，2005年茶叶生产面积为世界首位，产量为第二位，出口量为第三位，出口贸易额则为第四位。导致我们茶叶出口量低的主要原因之一是我国茶叶的农残超标问题，而且国际上越来越重视农残问题。导致我国茶叶出口贸易额低的主要原因是我国茶叶的品质较低。 微生物发酵茶技术可以解决这两大问题，通过筛选适当的菌株，既可以提高茶叶的品质，又可以降低农药残留。茶叶微生物发酵与传统的茶发酵有本质的区别：前者是以茶叶为主的基质中接种特定微生物，通过它们的代谢等作用使茶叶发生深度生理生化变化; 后者是茶叶中多酚类物质在多酚氧化酶的作用下发生的一系列生化反应, 并未涉及到微生物的作用。茶叶经过微生物发酵后，不仅本身品质可以得到改善，还可以增添许多微生物代谢物或微生物菌体本身等多种有效成分。在茶的微生物发酵过程中同时加入可以降解农药残留的微生物，便可以有效地降低茶叶中的农药残留? 本试验是将绿茶茶青用FJC1号菌株发酵，研究不同发酵时间处理对其茶叶农药残留量的影响。 2．试验方法 2.1 六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇残留量的测定 2.1.1 试样制备和提取 将试样制成粉未，称取具有代表性的5g粉未试样，加石油醚50ml，振荡摇30min，过滤，浓缩，定容至5ml，加5ml浓硫酸净化，振摇0.5min，于3000r/min转离心15min。取上清液进行GC分析。 2.1.2 气相色谱测定 填充柱气相色谱条件：色谱柱：内径3mm，长2m的玻璃柱，内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80目硅藻土。载气：高纯氮，流速110ml/min；柱温185℃；检测器温度225℃；进样口温度195℃。进样量为1μL~10μL。外标法定量。 2.1.3 结果计算 　 试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按式（1）进行计算。 X＝ A1 × m1 × V1 × 1000 A2 m2 V2 1000 式中： X　　试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A1 被测定试样各组分的峰值（峰高或面积）； A2　　各农药组分标准的峰值（峰高或面积）； m1　　单一农药标准溶液的含量，单位为纳克（ng）； m2　　被测定试样的取样量，单位为克（g）； V1　　被测定试样的稀释体积，单位为毫升（mL）； V2　　被测定试样的进样体积，单位为毫升（μL）； 2.2 有机磷农药残留的测定 2.2.1 试样制备和提取 将试样制成粉未，称取具有代表性的5g粉未试样，加丙酮50ml，振荡摇30min，过滤，浓缩，定容至5ml，加0.2g -0.8g活性碳脱色，振摇0.5min，于3000r/min转离心15min。取上清液进行GC分析。 2.2.2 气相色谱测定 (1) 色谱柱 a) 玻璃柱2.6m×3mm (i.d),填装涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的ChromosorbW A W DMCS(80目~100目)的担体。 b) 玻璃柱2.6m×3mm (i.d),填装涂有质量分数为1.5%的QF-1的ChromosorbW A W DMCS(60目~80目)的担体。 (2) 气体速度 氮气50mL/min、氢气100mL/min、空气50mL/min (3) 温度 柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃。 (4) 测定 吸取2uL~5uL混合标准液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。 2.2.3 结果计算 i组分有机磷农药的含量按式(2)进行计算。 Xi= Ai×V1×V3×Esi×1000 Asi×V2×V4×m×1000 式中： Xi　　i组分有机磷农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ai 试样中i组分的峰面积，积分单位； Asi　　混合标准液中i组分的峰面积，积分单位； V1　　试样提取液的总体积，单位为毫升(mL