样品的采集、制备及保存（2学时）.docVIP

第二章 样品的采集、制备及保存（2学时） 教学内容： 样品的采集原则和方法，样品的制备与预处理方法，样品的保存。 教学要求： 1、掌握正确采样的意义、正确采样的原则、采样的一般方法。 2、理解样品制备与预处理目的和方法。 3、了解样品的保存的目的和方法。 重点： 样品的采集，样品制备与预处理。 难点： 样品制备与预处理。 第一节 样品的采集 一、采样的目的意义 样品的采集简称采样(又称检样，取样，抽样等)，是为检验而从大量物料中抽取的一定数量具有代表性的样品。分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够代表性的“平均样品”，并将其制备成分析样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。因此，正确的采样在分析工作中是十分重要的。 首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。 二、样品的分类 按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。 检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。 原始样品：将许多份检样综合在一起称为原始样品。原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。 平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。从平均样品中分出3份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称做复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常是1个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。 三、采样的一般方法 样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。 随机抽样，即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样，是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。 随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。 具体的取样方法因分析对象的不同而异。对于粮食、油料类物品，由原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”，见图2—1、图2—2。粮食、油料的检验程序和试样用量见图2—3。 1、散粒状样品(如粮食、粉末状食品)——双套回转取样管 散粒状样品的采样容器有自动样品收集器，带垂直喷嘴或斜槽的样品收集器、垂直重力低压自动样品收集器等。 自动样品收集器通过水平的或垂直的空气流来对连续性生产的任何直径的粉末状、颗粒状样品进行采样分离，通过气流产生的正、负压对样品进行选择，然后分别包装送检。 带垂直喷嘴或斜槽的样品收集器可用于粉末状、颗粒状、片状或浆状样品，它可以将样品去杂后，按四分法取样、包装送检。 2、液体样品 液体样品在采样前必须进行充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，可采用这一容器转移到另一容器的方法来混合。采样用长形管或特制采样器。一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混合。 3、较稠的半固体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上、中、下分别取出检样混合后缩减至得到所需数量的平均样品。 4、小包装的样品 对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。 5、鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。 如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可。对含水量更大的水果蔬菜等，取其可食部分，放入高速组织捣碎器中搅匀。对于蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。对于罐头食品，取可食部分，并取出各种调味品后，再制备均匀。制备样品时，必须要带核的果实、带骨的畜禽、带磷的鱼等样品预先去核、骨或磷等不可食部分，然后进行样品的制备。有些样品需根据检验的目的而正确地采用。如进行有机农药残留地检验时，鸡的不同部位的农药残留量不同，因此取样时应加以注意。 四、例子 1、罐头食品取样：可采用下列方法之一。 （1）按生产班次取样，取样数为1/3，000，尾