环己酮的制备07869.docVIP

实验目的 1．学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2．进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 实验原理 用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 主要试剂及物理性质 1．试剂：环己醇5g（5.2ml），冰醋酸，次氯酸钠溶液（约1.8mol/L），饱和亚硫酸钠溶液，氯化铝，KI淀粉试纸，无水碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠。 2．物理性质： 环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。熔点25.93。沸点160.84，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。 环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味。熔点-45，沸点155.6 仪器装置 1250ml三颈烧瓶，搅拌器，125ml滴液漏斗，温度计，直型冷凝管，接受器，125ml分液漏斗，蒸馏头，玻璃塞，空气冷凝管，三角漏斗。 实验步骤及现象 时间 步骤 现象 13:55～14:00 量取5.2ml环己醇，25ml冰醋酸，38mlNaClO。 14:00～14:06 组装搅拌装置，加入环己醇，冰醋酸。 转速为141r/min 14:06～14:28 逐滴滴入NaClO。 温度从33到36，溶液逐渐变浑浊，再变澄清。 14:28～14:33 搅拌5分钟，用温度计蘸取少量溶液于KI淀粉试纸上。 KI淀粉试纸变蓝。 14:33～15:03 搅拌30min。 温度为29。 15:03～15:08 滴入几滴饱和NaHSO3,用KI淀粉试纸检验，直至不显色。 KI淀粉试纸不显色。 15:08～15:10 取少量沸石，3g氯化铝，30ml蒸馏水，加入烧瓶中。 15:10～15:12 组装蒸馏装置。 15:12～15:50 蒸馏。 溶液由浑浊变澄清，再变浑浊。15:23时溶液沸腾，温度为93，有油状液体蒸出。 15:53～16:10 称取0.72g无水Na2CO3,加入锥形瓶中，用pH试纸检验。 大量气泡产生，溶液变浑浊，后变澄清，直至pH试纸检测呈中性 16:10～16:23 加入饱和NaCl至饱和。 锥形瓶底部有晶体。 16:26～16:36 将溶液倒入分液漏斗中，分出有机层。 有机层为淡黄色。 16:38～16:39 加入无水硫酸镁干燥，用三角漏斗过滤。 得到溶液2.4ml 16:50～17:26 蒸馏。 温度为92时前馏分流出，温度为120摄氏度换锥形瓶。得到环己酮1.4ml 实验结果 ，则环己酮的理论产量为=1.4ml×0.9478g/ml=1.33g 产率= 实验讨论