环己酮的制备1011.docVIP

一、实验目的 1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法； 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别； 3、进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂的物理性质以及规格和用量 试剂：环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、淀粉碘化钾试纸、无水碳酸钠、精制氯化钠、无水硫酸镁。 四、仪器装置 250ml三颈烧瓶、自动搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、滴液漏斗、筒、烧杯、皮管、电磁炉、待铁圈的铁架台、玻璃棒、石棉网。 机械搅拌器 恒压滴液漏斗 回流冷凝管 三颈瓶 图1、搅拌装置 图2、蒸馏装置 五、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器，滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5g（5﹒2ml）环己醇和25ml冰醋酸； 2、开动搅拌器，将38ml的次氯酸钠（约1﹒83、用碘化钾淀粉试纸检验呈蓝色，使氧化亚反应完全； 4、然后撤去冷水，在室温下继续搅拌30分钟，观察温度计，温度保持在18℃左右； 5、加入饱和亚硫酸氢钠溶液，直至淀粉碘化钾试纸不变蓝色； 6、向反应液中加入30mL水、3g氧化铝和几粒沸石，在石棉网中加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止； 7、在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液； 8、将反应液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150-155℃馏分，计算产率。 六、实验结果 四组蒸馏得到8﹒22﹒052﹒055﹒2100%=39.42%。 七、实验讨论 1、实验过程中用淀粉碘化钾试纸检验没有呈蓝色，一方面是试纸质量不好，一方面可能是在反应过程中出来了问题是环己酮生成量较低，从而使结果偏低。 2、加热蒸馏时，要蒸至无油滴出现，当液面还浮有油滴是停止蒸馏会使产率偏低。判断是否还有油滴，可以让蒸馏出的液体滴到清水里，观察有无浑浊。 3、分液萃取时，静止不够充分，会造成环己酮的损失。 4、反应的温度要控制在一定温度下，本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易挥发，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。 5、加AlCl可预防蒸馏时发泡。