硝酸钠－硫氰酸铵－溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离汞Ⅱ的….docVIP

硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉（Ⅱ）的研究 嘉应学院化学系 黄丽 谭翠莉 指导教师：温欣荣 涂常青 摘要：研究了硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉（Ⅱ）的行为及 其与常见离子分离的条件。结果表明，控制pH5.0，在1.0g(NH4)2SO4存在下，当0.1 mol/L碘化钾和0.01 mol/L氯化十六烷基吡啶溶液的用量分别为2.0 mL、1.0 mL时， Cd2+可被碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选，而Zn2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Al3+ 等离子在该体系中不被浮选，实现了Cd2+与这些离子的定量分离，对合成水样进行了 定量浮选分离测定，结果满意。 关键词：镉（Ⅱ）；浮选分离；碘化钾；氯化十六烷基吡啶 盐-三元络合物-水体系不仅具有非有机溶剂液-固萃取体系的优点[1-3]，而且还具有分相速度快、相分离界面清晰、操作简便等特点，已引起了化学工作者的重视[4-5]。本文研究发现，Cd2+与I－形成的络阴离子CdI42-能与氯化十六烷基吡啶阳离子（以CPC+表示）形成不溶于水的三元络合物(CPC)2(CdI4)，在一定量的(NH4)2SO4存在下，此三元络合物浮于盐水相上形成界面清晰的两相，在两相形成过程中，Cd2+被定量浮选，而Zn2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Al3+等不被浮选，据此实现了Cd2+与这些离子之间的定量分离。该体系与文献[1-3]相比，表面活性剂及盐的用量大为减少，因而更为经济；与传统的有机溶剂萃取浮选分离及泡沫浮选分离[6-8]相比，该体系既不使用有毒害作用的有机溶剂，又不需要复杂的设备装置，即可完成浮选分离操作。 1 实验部分 主要试剂与仪器 氯化十六烷基吡啶（CPC）水溶液：1.0×10-2mol/L；KI水溶液：0.1mol/L；缓冲溶液：pH1.0 ~ 2.0用KCl-HCl配制，pH3.0用KHC8H4O4-HCl配制，pH4.0 ~ 6.0用HAc-NaAc配制，pH7.0用NH4Ac配制；金属离子标准溶液：按文献[9]配成1.0 g / L 储备液，使用时用水稀释为50μg / mL。所用试剂均为分析纯。 721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；pHS-2酸度计（上海第二分析仪器厂）。 1.2 实验方法 于25mL磨口比色管中，加入一定量的金属离子标准溶液、KI溶液、CPC溶液，用一定量的缓冲溶液调节pH，.0g固体(NH4)2SO4 ，充分振荡，静置片刻，移取下层盐水相1.00 mL于25mL磨口比色管中，加入1.0×10-3mol/L 4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）1.5mL、0.1mol/L硼砂3.0 mL显色定容后在波长为495nm处以试剂为空白测定Cd（Ⅱ）的含量，或将过滤得到的沉淀用乙醇溶解后用同样方法测定Cd（Ⅱ）的含量，计算浮选率（E%）。其它金属离子的光度测定方法见文献[10]。 2 结果与讨论 2.1 浮选镉（Ⅱ）的条件及浮选机理 2.1.1 KI用量的选择 固定Cd2+用量为50μg，1.0×10-2mol/LCPC用量为1.0mL，试验了0.1mol/L KI用量对Cd2+浮选率的影响（见图1）。从图1可知，无KI存在时，Cd2+的浮选率为0，这表明CPC不能浮选简单的金属离子。随着KI用量的增加，Cd2+的浮选率随之增加，当KI用量达到2.0mL时， Cd2+完全被浮选，继续增加KI用量，Cd2+浮选率保持不变。本实验KI用量选择为2.0mL。 CPC用量的选择及浮选机理 固定Cd2+用量为50μg，0.1mol/LKI用量为2.0mL，1.0×10-2 mol/L CPC用量对Cd2+浮选率的影响如图2所示。从图2可见，Cd2+浮选率随着CPC用量的增加而增加。无CPC存在时，Cd2+的浮选率为0，当CPC 用量达到1.0mL时，Cd2+完全被浮选，本实验中选择CPC用量为1.0mL。 图1 KI 用量对Cd2+浮选率的影响 图2 CPC用量对Cd2+浮选率的影响 Fig.1 Effect of KI amount on flotation yield of Cd2+ Fig.2 Effect of CPC amount on flotation yield of Cd2+ Cd2+: 50μg ; CPC(0.01mol/L):1.0mL; KI: 0.1mol/L Cd2+: