磷酸铁锂化学分析方法第1部分：总铁的测定三氯化钛还原重铬酸钾.docVIP

重铬酸钾容量法测定 磷酸铁锂中总铁含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 201.7 重铬酸钾容量法测定磷酸铁锂中总铁含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要: 在酸性介质中，，求出含量。 关键词: 滴定法磷酸铁锂测定 前言： 测定含量的方法有很多种，但归纳起来分为三类，即火焰原子吸收法、容量法和分光光度法，目前主要采用法和容量法进行测定。本文在借鉴传统分析方法的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中含量，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1.1 主要试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm的纯水。 1.1.1盐酸,1+1，以盐酸（ρ=1.19 g/mL）稀释。 1.1.2硫酸—磷酸混合溶液：将15 mL浓硫酸缓慢加至70 mL水中，冷却后加入15 mL浓磷酸混匀。 1.1.3三氯化钛溶液（1+14）：取2mL三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）用盐酸（1+5）稀释至30mL。 1.1.4重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.1 mol/L]：按GB/T 601-2002中4.5的方法进行配制。 1.1.5重铬酸钾溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.01 mol/L]：取重铬酸钾标准滴定溶液（4.4）用水稀释10倍，混匀。 1.1.6钨酸钠溶液（250 g/L）：称取25 g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸。用水稀释至100mL。 1.1.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5 g/L）：称取0.50 g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100 mL，混匀，保存在棕色瓶中。 1.2 仪器 分析步骤 试料 空白试验 随同试样做空白试验。 计，数值以%表示，按公式（1）计算： (1) 式中： c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L）； V——滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M(Fe)——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(Fe)=55.85g/mol]； m——试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后两位。 2 结果与讨论 2.1　按照实验方法测定含量，其平均相对标准偏差不大于0.0%，有很高的的精密度。结果见表。表精密度实验结果 含量/%平均值/%RSD/% 天齐 32.80 32.81 32.82 32.80 32.81 32.82 32.81 32.81 32.79 32.83 32.81 0.03 卓能 32.59 32.60 32.61 32.63 32.62 32.62 32.62 32.61 32.60 32.63 32.61 0.04 海门 33.21 33.20 33.19 33.20 33.19 33.20 33.19 33.22 33.19 33.22 33.20 0.04 2.2　按实验方法，分别向中加入不同量的标准溶液，进行加标回收实验，的回收率为9%~100.20%之间，结果见表。 表 回收率实验结果厂家 样品中的含量/mg 加入量/mg 测定量/mg 回收量/mg 回收率/% 99.82 65.66 65 130.79 65.13 100.20 65.66 80 145.61 79.95 99.94 卓能 65.26 50 115.12 49.86 99.72 65.26 65 130.23 64.97 99.95 65.26 80 145.39 80.13 100.16 海门 66.44 50 116.36 49.92 99.84 66.44 65 131.55 65.11 100.17 66.44 80 146.48 80.04 100.05 2.3 650℃灼烧样品30min除碳 实验过程： 2.3.1准确称量4.0g样品，放置于坩埚瓷舟中，利用马弗炉将样品从室温加热至650℃保温30min后自然冷却至室温。将灼烧后的粉末转移至500mL烧杯，用少量水吹洗坩埚瓷舟，加入20mL水和20mL盐酸（1.1.1）盖上表面皿，在通风柜中加热至70~90℃使试样溶解完全，用少量水吹洗表面皿，转移至250mL容量瓶，定容。 2.3.2移取25mL试样溶液（2.3.1）至250mL锥形瓶，加入10mL盐酸（1.1.1），将试样溶液加热至近沸，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入二氯化锡溶液（100g/L），溶液颜色变成淡黄色时，加入6滴甲基橙指示剂（1g/L），溶液颜色由橙变红。 2.3.3再逐滴滴加二氯化锡溶液（50g/L），使溶液（2.3.2）变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。 2.3.4立即流水冷却，加50 mL经煮沸冷却后的水，20 mL硫