乙酰苯胺的制备52982.pptVIP

有机化学合成实验 乙酰苯胺的制备 一.实 验 目 的 1. 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺 2. 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品 3. 掌握分馏柱除水的原理及方法 二.实 验 原 理 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂直接作用来制备： 本实验中选用乙酸作为乙酰化试剂，其它乙酰化试剂及其反应活性为： 乙酰氯 乙酐 乙酸 为了提高产品收率加快反应速度，反应加入过量的冰醋酸，同时将反应中生成的水利用分馏柱分出。 反应中加入少量锌粉来防止苯胺的氧化。 三.反 应 装 置 四.实 验 步骤 1. 将5ml(0.055mol)苯胺，8.5ml(0.15mol)冰醋酸，0.2g锌粉加入到100ml的圆底烧瓶中，搭好装置。 2. 电热套加热至反应物沸腾，然后控制火焰保持温度计读数在105℃左右，反应约30~40分钟。 3. 当温度计的读数出现波动后，反应到终点，停止加热。 4. 将反应液以细流倒入100ml冷水中，并不断搅拌，此时有固体析出，冷却后抽滤，用5~10ml冷水洗涤固体。 5. 重结晶：将粗产品放入有100ml热水的烧杯中，加热至沸。若有未溶解的油珠则补加水至油珠全溶。稍冷后加入0.5g活性炭，在玻璃棒搅拌下煮沸5~10分钟脱色。趁热用预热好的布氏漏斗抽滤，滤液倒入烧杯中冷却结晶。最后再进行抽滤，所得固体产品进行干燥、称重。 五.注 意 事 项 1. 反应所用玻璃仪器必须干燥。 2. 控制加热，使温度计显示在105℃左右。如果温度过高，会在很短时间内把酸蒸出，如果过低，水就蒸不出来。 3. 锌粉只要少量即可，过多会产生氢氧化锌。 4. 反应时间至少30分钟，否则最后产品产率会很低。 5. 乙酰苯胺在水中的溶解度： * * 温度（℃） 20 25 50 80 100 溶解度（g/100ml） 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5