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实验十八 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应： ①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：蒸馏、分液、干燥等。） 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折射率 n20D 溶解度 在水中 在有机溶剂中 95%乙醇 46.07 -117.3 78.4 1.3614 可溶 溶于甲醇、乙醚和氯仿 乙酸 60.05 16.7 118 1.3718 可溶 溶于乙醇和乙醚 乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 1.3723 微溶 溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等 浓硫酸 98.07 10.49 338.0 易溶于水 其它药品 10mL饱和碳酸钠溶液、10mL饱和食盐水溶液、两次10mL饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。 四、主要仪器和材料 铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗 烧杯（500 mL、250 mL、100 mL） 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 五、实验装置 （1）滴加、蒸馏装置； （2）洗涤、分液装置； 　 （3）蒸馏装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！ ⑵ 加料：在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶ 滴加、蒸馏(1)：小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸ 分液：一定要注意上下层的判断！ = 6 \* GB2 ⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状 ； 2、馏分 ； 3、实际产量 ； 4、理论产量 ； 5、产率 。 0 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？ 2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？ 十、实验体会 谈谈实验的成败、得失。