实验3硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿).docVIP

实验 硫酸铵含量的测定 一、目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理。 2、碱式滴定管的使用。3、熟练掌握天平的法。二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法 4 NH4+ + 6HCHO ═ (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ 的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL碱式滴定管支；250mL锥形瓶个；0mL烧杯个250mL烧杯个0mL量筒1个25mL移液管1支mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）； 11甲醛（约20%）；0.2%酚酞0.2%甲基红。 四、实验内容 0.15mol·L-1NaOH标准溶液准确称取H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入蒸馏水待H2C2O4·2H2O完全溶解后，mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。（基准物质质量范围的确定：m1=/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g；m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，计算NaOH溶液的浓度。、甲醛溶液的处理 量取mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中，加入mL蒸馏水，混匀，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色，备用。 、含量的测定准确称取(NH4)2SO4试样0.2～0.23g（21.2% = cVMN / 1000m×100%，V=20～25mL，c=0.15 mol·L-1，MN =14.01）于锥形瓶中，加水溶解（约25mL左右），加入滴甲基红指示剂，若呈黄色，则说明铵盐中不含游离酸；若呈红色，说明铵盐中含有游离酸，此时应该用NaOH事先中和，滴定至橙色或黄色，除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的11甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，静止分钟用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定三份。此处强调滴定过程中的颜色变化：红→黄→淡红 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？ 3、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？、实验数据记录与处理0.15mol·L-1NaOH标准溶液 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 倾出H2C2O4·2H2O的质量m ( g ) NaOH溶液的终读数mL） 初读数mL） V用量mL） （mol·L-1） 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差 注：、含量的测定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 倾出(NH4)2SO4的质量mg） NaOH溶液的终读数mL） 初读数mL） 用 量mL） 平 均 值（%） 相对平均偏差（%） 注： 潍 坊 学 院 化 学 化 工 学 院 讲 稿 专 用 纸 3 第 页