护发产品中乙二酸及其盐的测定.docVIP

护发产品中草酸及其碱性盐的测定和鉴定 DETERMINATION AND IDENTIFICATION OF OXALIC ACID AND ITS ALKALINE SALTS IN HAIR-CARE PRODUCTS 范围 本方法适用于护发产品中草酸及其碱性盐的测定和鉴定。 本方法适用于草酸或草酸盐含量在5%左右的无色水/醇溶液和洗剂液的测定。 定义 本方法测定的草酸及其碱性盐以样品中游离草酸的重量百分数表示（m/m）。 原理 加入盐酸对甲苯胺去除样品中的阴离子表面活性剂，使草酸或草酸盐以草酸钙的形式沉淀，过滤溶液，滤后所得的沉淀溶解在硫酸溶液中，然后用高锰酸钾溶液滴定。 4． 试剂 所用试剂均为分析纯。 乙酸铵溶液：5%（m/m） 氯化钙溶液：10%（m/m） 乙醇：95%（v/v） 四氯化碳 乙醚 二盐酸对甲苯胺溶液，6.8%(m/m) 高锰酸钾溶液，0.1N 硫酸，20%(m/m) 盐酸，10%(m/m) 三水乙酸钠 冰乙酸 硫酸，1：1 饱和氢氧化钡溶液 设备 分液漏斗，500ml 烧杯，50ml和600ml 玻璃过滤坩埚，G-4 量筒，25ml和100ml 移液管，10ml 抽滤瓶，500ml 水喷射泵 温度计，0-100℃ 加热磁力搅拌器 磁力搅拌子，聚四氟乙烯封头 滴定管，25ml 锥形瓶，250ml 分析步骤 称取6-7g样品到50ml烧杯中，加入稀盐酸（4.9）调节PH值为3，用100ml去离子水将样品洗入分液漏斗中。依次加入25ml乙醇（4.3），25ml二盐酸对甲苯胺溶液(4.6)和25-30ml四氯化碳（4.4），充分震荡混匀。 待溶液静止分层后，弃去下层有机相，用6.1中的溶剂重复萃取一次，再次弃去有机相。 将水相移入600ml烧杯中，加热煮沸溶液赶去残留的四氯化碳。 加入50ml乙酸铵溶液（4.1），将烧杯放到加热磁力搅拌器上加热至溶液煮沸。在搅拌下向煮沸的溶液中加入10ml热的氯化钙溶液（4.2）使沉淀产生。静止放置。 加入几滴氯化钙溶液(4.2)检查溶液是否沉淀完全。将溶液冷却至室温。加入200ml乙醇（4.3）搅拌均匀，使溶液静置30min。 将沉淀用少量热水（50-60℃）转移至玻璃过滤坩埚中，过滤，用冷水洗沉淀。 用少量乙醇（4.3）冲洗沉淀5次，再用少量乙醚（4.5）冲洗5次。减压下使50ml热硫酸（4.8）通过过滤坩埚，将沉淀溶解。 将全部溶液转移至锥形瓶中，用高锰酸钾溶液（4.7）滴定至亮粉色终点。 计算 样品中草酸及其碱性盐的含量以样品中草酸的质量百分含量按下式计算： A×4.50179 × 100 草酸% = --------------------------------- E × 1000 式中： A---- 滴定所消耗的0.1N高锰酸钾的量，ml E---- 样品质量，g 4.50179--- 草酸的换算因子 8． 重现性 草酸含量为5%左右时，同一样品两次平行测定结果之间的绝对差值应不超过0.15%。 鉴定 原理 草酸和/或草酸盐以草酸钙的形式沉淀,将沉淀溶解在硫酸中，加入少量高锰酸钾溶液，生成二氧化碳，溶液变为无色。将生成的二氧化碳通入氢氧化钡溶液中，有白色碳酸钡（奶白色）沉淀生成，表示溶液中有草酸或草酸盐存在。 鉴定步骤 按6.1-6.3的步骤处理样品，除去样品中的去污剂。 加入一勺乙酸钠（4.10）到约10ml经处理的样品溶液（9.2.1）中，加几滴冰乙酸（4.11）酸化溶液。 加入10%氯化钙（4.2）溶液，过滤。将过滤后的草酸钙沉淀溶解在2ml硫酸（4.12）中。 将溶液转移至试管中，滴加约0.5ml 0.1N高锰酸钾溶液（4.7），若样品中有草酸盐存在，溶液颜色将从初始的逐渐褪色到最后快速变为无色。 加入高锰酸钾后立即放一只带开关阀的玻璃管在试管上方，低温加热试管，将生成的二氧化碳收集到饱和氢氧化钡（4.13）溶液中。3-5min后，如果出现乳白色碳酸钡沉淀，表明有草酸存在。