石墨炉原子吸收分光光度法测定血中锰.docVIP

血中锰石墨炉原子吸收分光光度法测定 锰主要以烟尘的形式被人体吸入,也可通过胃肠道及皮肤侵入引起以神经系统改变为主的疾病。锰中毒目前尚无特异的诊断指标,血中锰含量的检验对预防和治疗锰中毒有一定的参考价值［1］。本文根据《生物材料分析方法的研制准则》的要求，提出了直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定血中锰的方法。结果证明，该方法具有灵敏度高，准确度好，简便易行等特点。 1 血中锰石墨炉原子吸收分光光度法测定仪器及工作条件 1.1 仪器 （1）原子吸收分光光度仪（南京科捷分析仪器有限公司）；锰空心阴极灯 ?血中锰石墨炉原子吸收分光光度法测定 1.2 试剂 锰标准贮备液:1.00ml=1.00mg,由国家标准物质研究中心提供; （2）锰标准应用液:1.00ml=0.10μg,临用前用1%硝酸溶液稀释贮备液; （3）肝素钠水溶液:10g/L。 1.3 样品的采集、运输和保存 采取0.1ml手指或耳垂的末梢血加入盛有0.4ml的硝酸溶液（1%）的具塞离心管中，离心后4℃下可保存2周。 2 ?血中锰石墨炉原子吸收分光光度法测定分析步骤 2.1 标准曲线配制 取6支10ml比色管，分别加入0.1μg/ml锰标准应用液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，用1%硝酸溶液定溶至10ml，配成浓度为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L的标准系列。 2.2 样品测定 将离心后的血样从冰箱取出，放置至室温供测定。 3 ?血中锰石墨炉原子吸收分光光度法测定 结果与讨论 3.1 灰化温度的选择 对锰浓度为10μg/L的样品，在同一原子化温度不同灰化温度下测定锰的吸光度，得出如下吸光度与灰化温度的关系曲线见图1。 图1 吸光度与灰化温度的关系曲线 由图1曲线可见，灰化温度为800℃～1200℃时被测成分没有明显损失的前提下干扰成分已被清除。本法灰化温度选择1000℃。 3.2 原子化温度的选择 对锰浓度为10μg/L的样品，在同一灰化温度不同原子化温度下测定锰的吸光度，得出如下吸光度与原子化温度的关系曲线见图2。（科捷网站） 由图2（科捷网站）曲线可见，原子化温度在1800℃后锰的吸光度恒定，但过高的原子化温度会缩短石墨炉的使用寿命。本法原子化温度选择2000℃。 3.3 基体改进剂的选择 基体改进剂可以减少或消除样品的背景干扰，提高测定的灵敏度和稳定性。图2（科捷网站） 吸光度与原子化温度的关系曲线 本文试验了Mg（NO3）2、（NH4）H2PO4、PdCl2几种基体改进剂的使用效果，发现Mg（NO3）2不但能提高灰化温度，而且稳定性好，使用方便。 3.4 线性范围和方法的检出限 随机制作6条标准曲线，其相关系数均0.998。结果表明在0～15μg/L浓度范围内本方法线性良好。经过对标准系列零管20次的重复试验，标准偏差Sb=0.02，当K=3时，最小检出限为0.06μg/L。3.5 方法准确度和精密度 于正常样品中加入相当于浓度为2.0、6.0、8.0μg/L的锰标准溶液，连续测定6次计算均值，结果见表2。 表2 样品加标回收率和精密度试验 3.5 8.00 11.19 96.1 2.8 3.6 小结 石墨炉原子吸收分光光度法可用于血中锰的测定。具有灵敏度高、检测限低、干扰较少、准确可靠等特点［2。 欢迎您登录我们公司网站：、，,了解科捷产品信息广州科捷分析有限公司欢迎来电咨询火焰原子吸收光谱仪，石墨炉原子吸收光谱仪，气相色谱仪、液相色谱仪、零配件、原子吸收光谱仪等仪器仪表类产品。