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负偏压对低温沉积 TiN 薄膜表面性能的影响 摘 要：研究了在低温磁控溅射沉积 TiN 薄膜过程中，负偏压对基体温度、薄膜表面性能、薄膜与基体界面结合强 度以及摩擦学性能的影响。研究结果表明，加负偏压条件下，明显提高基体温度,有益于晶粒细化，提高硬度，改善色 泽，提高 TiN/基体的界面结合强度，但会引起表面轻微的粗糙化；摩擦学试验表明，负偏压对低温磁控溅射 TiN 薄膜 及其摩擦副的摩擦磨损性能的影响较明显。 0 引 言 磁控溅射具有可将等离子体约束于靶的附近， 对基体轰击作用小的特点，这对希望减少基体损 伤，降低沉积温度的应用场合来说是有利的。但在 某些场合下，又希望保持适度的离子对基体的轰击 效应，达到改善薄膜微观组织与性能的目的。实现 离子的轰击可以用外加离子源，此时轰击离子的种 类、能量、密度可以独立调节，然而，离子运动方 向大多不垂直于基体表面，使得离子轰击效应变差。 另一种实现离子轰击的方法是在基体上施加负偏 压，此法方便易行，不需另加设备，得到广泛应用。 文中以目前国内外机械加工行业广泛应用的 硬质 TiN 薄膜为例，分析磁控溅射过程中，负偏压 对低温沉积薄膜表面状态及其摩擦学性能的影响。 1 试验方法 TiN 薄膜的制取用德国 LEYBOLD 公司的 Z400 射频磁控溅射设备。通过对衬底施加负偏压 吸引等离子体中的部分阳离子对衬底轰击，从而在 GCr15轴承钢(淬火+低温回火,硬度60 HRC)基体上 沉积TiN 薄膜。沉积薄膜之前，基体经240#金相砂 纸研磨并在平面磨床上按表面粗糙度Ra为0.32 μm 磨削后，将GCr15基体用乙醇超声波清洗10 min， 烘干后送入真空室。镀膜时，所用阴极靶为高纯Ti 靶（纯度为99.999 %），溅射工作气体为氩气，反 应气体为氮气，用质量流量计来控制其流量，真空 室本底真空度为10 -4 Pa，工作气压为10 -1 Pa。TiN 薄 膜的沉积工艺过程为：人工清洗、阳极刻蚀（－1 200 V, 10 min）、沉积Ti(氩气流量为2×10 -6 kg/s V DC =180 V)、沉积TiN (氩气流量为2×10 -6 kg/s，氮 气流量为4×10 -8 kg/s，V DC =180 V，U bias =－30 V， 100～120 min)，沉积过程中基体温度＜140 ℃，沉 积时基体偏压选－30 V是因为基体偏压不足或过 大都不好，前者降低了膜层与基体的附着力，后者 使膜层表面粗糙度增高。 磁控溅射TiN 薄膜与基体的界面结合强度采 用压痕法进行测试，实验时，选用洛氏硬度计压头， 其尖端夹角为120°，尖端曲率半径为0.2 mm ，压 头前端是一扇形球体，在一定载荷下逐级加载使压 头在薄膜表面形成压痕，加载时间为30 s。在金相 显微镜下放大100倍观察压痕并在400倍下检查压 痕周围有无薄膜剥落或形成环状裂纹。随着载荷增 大，压痕由小变大，当载荷大于临界载荷后,在圆形 压痕周围出现放射状环形裂纹，而且环状裂纹直径 随载荷的继续增加而增大。在显微镜下读取压痕直 径和环形裂纹直径以及临界载荷值和其他有关参 数，计算涂层与基体的界面结合力 [1] 。 用专门设计的镍铬镍硅型热电偶装置对基体 在沉积过程中的温度进行测定。热电偶经密封孔进 入真空室内，放置在基体上，热电势用HM8011数 字式毫伏计测量，精度0.01 mV。采用显微硬度计 测定TiN薄膜的维氏硬度。薄膜的表面形貌用JSM －820型扫描电子显微镜（SEM）来观察。 摩擦磨损性能在 SST ST 销盘式摩擦磨损试 验机上测定，SST 型销盘试验机采用高精度涡流差 动式位移传感器测定摩擦副的磨损随试验时间的 变化规律。摩擦因数、线性磨损量、摩擦温升等数 据的动态采集和处理由武汉材料保护研究所研制 的“SST ST 计算机数据处理系统”进行。对偶件分 别为 GCr15 轴承钢球（φ 8）标准件及陶瓷球（φ6）， 试验条件为：正压力 20 N，转速 100 r/min，测摩 擦副磨损性能试验时间为 30 min、测摩擦因数时试 验时间为 100 min，试验用润滑介质为普通机械油 N32，每次试验 100 ml，试验过程均在室温条件下 完成。 磨损量测量采用在线摩擦副线性磨损量测量 和球试样磨斑直径测量相结合的方法。 在线摩擦副线性磨损量 Wl 测量由位移传感器 和SST－ST数据处理系统自动完成，测量精度0.1μm。 球试样的磨损体积： 球试样的磨损直径 r 可由显微镜读出，精度： ±1 μm。 2 结果与讨论 2.1 负偏压对基体温度的影响 由图1可见，正常溅射沉积TiN过程中，基体温 度随射频溅射时间增加而略有增加；加负偏压条件 下，基体温度有明显提高。这是因为当基体被施加 负偏压时, 等离子体中的离