水体富营养化程度的评价水中总磷的测定.docVIP

实验23 水体富营养化程度的评价水中总磷的测定 富营养化（eutrophication）是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。水体富营养化后，即使切断外界营养物质的来源，也很难自净和恢复到正常水平。 许多参数可作为水体富营养化的指标，常用的是总磷、总氮、叶绿素-a含量和初级生产率等。本实验通过测定天然水体中的总磷，来判断水体的富营养化程度。 总磷与水体富营养化程度的关系 富营养化程度 极贫 贫－中 中 中－富 富 总磷/ mg·L-1 0.005 0.005~0.010 0.010~0.030 0.030~0.100 0.100 [实验目的] 掌握总磷的测定原理及方法 评价水体的富营养化状况 [实验原理] 一般地面水在硫酸的酸性条件下，加入一定量的过硫酸铵为氧化剂，加热或高温高压消解，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-），随后用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸，再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。 砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝，0.1μg/mL的砷就会干扰测定。此外，六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝，使测定结果偏低。 实验方法一：常压消解光度法 [主要仪器和试剂] 1.仪器 可见分光光度计，电子天平，电热板 移液管：1 mL，10 mL，100 mL 锥形瓶：250 mL 比色管：50 mL 2.试剂 过硫酸铵(NH4)2S2O8（固体） 浓硫酸 硫酸溶液：2 mol / L 氢氧化钠溶液：6 mol / L 1％酚酞：1g酚酞溶于90 mL乙醇中，加水至100 mL 酒石酸锑钾溶液：将4.4g K(SbO)C4H4O6·1/2H2O溶于200 mL蒸馏水中，用棕色瓶在4℃时保存 钼酸铵溶液：将20 g (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于500 mL蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存 抗坏血酸溶液：0.1 mol / L，将1.76 g 抗坏血酸溶于100 mL蒸馏水中，用棕色瓶在4℃时保存，可维持一个星期不变。 混合试剂：50 mL 2 mol / L硫酸溶液、5 mL酒石酸锑钾溶液、15 mL钼酸铵溶液和30 mL抗坏血酸溶液。混合前，先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有浑浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。若在4℃下保存，可维持一个星期不变。 磷酸盐储备液：1.00 mg / mL，准确称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250 mL容量瓶中，稀释至刻度 磷酸盐标准溶液：1.00 mg / L，量取10.0 mL磷酸盐储备液于100 mL容量瓶中，稀释至刻度；再量取1.00 mL该稀释磷酸盐溶液于100 mL容量瓶中，稀释至刻度 [实验步骤] 水样处理：水样中如有大的颗粒，可用搅拌器搅拌2～3 min，混合均匀。量取100mL水样（或经稀释的水样）两份，分别放入两只250mL锥形瓶中，另取100 mL蒸馏水于250mL锥形瓶中作为对照，分别加入1 mL 2 mol / L H2SO4，3g (NH4)2S2O8，混匀后，分别将玻璃漏斗放于锥形瓶上，于电热板上，微沸约1h（注意防止烧干），补加蒸馏水使体积约25mL（如锥形瓶壁上有白色凝聚物，用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟，至最后体积约为10 mL。冷却后，加1滴酚酞，滴加6 mol / L NaOH将溶液中和至微红色。再滴入硫酸使红色恰好褪去，充分摇匀，如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水稀释至25mL刻度线，加1 mL混合试剂，摇匀后放置10 min，加水稀释至刻度，再摇匀，放置10 min，以试剂空白作参比，用1 cm比色皿，于波长710 nm处测定吸光度。 标准曲线的绘制：分别吸取1.00 mg / L磷的标准溶液0.00、2.50、5.00、10.0、15.0、25.0、30.0 mL于50 mL比色管中，加水稀释至约25 mL，加1 mL混合试剂，摇匀后放置10 min，加水稀释至刻度，再摇匀，放置10 min，以试剂空白作参比，用1 cm比色皿，于波长710 nm处测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系，绘制方法的标准曲线。 结果处理 由标准曲线计算磷的含量，按下式计算水中总磷的含量： 实验方法二：快速消解光度法 [主要仪器和试剂] 1.仪器 多功能水质速测仪， 电子天平 快速消解仪 移液管：1 mL，10 mL，100 mL 消解管：10 mL 2.试剂 过硫酸钾K2S2O8（固体）（分析纯） 浓硫酸（分析纯） 硫酸溶液：1:1（v:v） 钼酸盐混合试剂：分别称取0.21 g 固