材料分析方法33514.docVIP

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材料分析方法33514.doc

X-ray的性质 特长X-ray的特征、产生条件? 1.特征X-ray:在连续谱上,当管电压大于某个临界值Uk,连续谱线上会出现尖锐的强度峰,该峰值对应波长只与靶的原子序数有关,而与管电压无关,因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征,故称特征X-ray。 由特征X-ray构成的谱线称之为特征X-ray谱。 产生特征X-ray的最低电压称之激发电压。 2.特征X-ray产生机理: a.原子核外电子遵从包利不相容原理和能量 最小原理,最先填充能量最低轨道,依次向外排(K、L、M、N、O、P、Q); b.当外来电子能量大到将原子核外某壳层电子击出去,或内层电子获得能量填充到未满的高能级上; c.此时原子处于激发态(不稳定态),外层电子向内层跃迁,多余的能量便以X-ray光量子的形式辐射出来; d.由于不同Z值的物质,各原子能级所具有的能量是固定的,所以 △EkL=EL-Ek=hc/λ是定值 所以λ只与εL-εk, 即只于Z有关 和原子序数关系(莫塞莱定律) 总结了特征X-ray的频率和波长只与靶的原子序数有关(即阳极靶的能级结构有关),而与外界因素无关,用关系式表示: u1/2=k2(z-σ)(阳极靶材的原子序数越大,相应于同一系的特征谱波长越短) 其中k2、σ均是与靶材有关的常数。 利用莫塞莱定律可用于物质原子序数测定(X射线荧光分析)。 吸收限 物质的原子序数越大,对X-ray的吸收能力越强;对一定的吸收体,X-ray的波长越短,穿透能力越强,表现为吸收系数的下降,吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些2波长位置上突然升高,出现了吸收限。 吸收限应用 ⒈滤波片(filter)的选择 ⑴.为什么要选择滤波片? 因为在X-ray衍射分析中,希望利用单一波长(单色)X-ray,然而k系特征辐射中包括Kα、Kβ两条谱线,会在晶体衍射中产生两套花样,使分析工作受到干扰,因此希望滤掉一条。 ⑵.如何选择滤波片? 我们知道Kβ波长小于Kα,但Kα强度高于Kβ五倍,滤掉Kβ线只留Kα线。 选择一种滤波片其吸收限λkλKβ, 即λKβλK,则λKβ被吸收掉; 而λkλKα,即λKαλk,则滤波片对Kα吸收较小(因为Kα不能激发出滤波片的荧光辐射)。 ⑶滤波片选用原则: (根据靶材决定,因为X-ray是由靶材中激发出来的) 当z靶<40时, z滤=z靶-1 当z靶≥40时, z滤=z靶-2 2.阳极靶的选择 a. 选择原则:阳极靶产生的X-ray不能使衍射样品产生荧光X-ray,否则会增加衍射花样的背底强度,对衍射分析不利。因此,选择靶材的Kα略大于试样的λk,并尽量靠近λk,这样不产生K系荧光,而且吸收又最小。 b.根据经验公式:Z靶≤Z试样+1 第四章 多晶体分析方法 1、干涉指数的指数化 确定每对衍射线对应的干涉指数(指标化) θ→d→被测物质的晶体结构(hkl)。 以立方晶系为例,来介绍衍射花样的指标化。 即掠射角正弦的平方比等于干涉面指数平方和之比 从结构因素的计算知: 干涉面指数平方和之比 简立方点阵为 1:2:3:4:5:6:8… 体心立方为 2:4:6:8:10… 即:1:2:3:4:5:6:7… 面心立方为 3:4:8:11:12… 从而确定点阵类型。 2、简单和体心立方衍射花样的判别 1.?如果线条数目多于七根,则间隔比较均匀的是bbc,而出现线条空缺的为简单立方。 2. 当衍射线条数较少时,这一简单的判别方法则不能利用,此时可以头两根线的衍射强度作为判别。由于相邻线条θ相差不大,在衍射强度诸因素中,多重性因子等起主导作用。简单立方头两根线的指数分别为100及110。而bbc则为110与200。100与200的多重性因数为6,110的多重性因数为12,故简单立方花样中第二根线应较强,bbc则第一根线应较强。 第五章物象分析及点阵参数精确测定 第七章 电子光学基础 1、分辨率(电子显微镜受光源波长的影响) 分辨率:显微镜将成像物体上能分辨出来的两个点之间的最短距离,称之为分辨率。 △r。≈1/2λ 注意:这个距离指的是物体上的两个点,而不是像上的点。 例:人眼的分辨率0.15mm左右。 影响分辨率的主要因素 由分辨率△r。≈1/2λ可知,照明光源的波长越短,分辨率越高。 光学显微镜以可见光为照明光源,可见光的波长范围在390~760nm。因此光学显微镜的最大分辨率为200nm(2000埃)。 2、电子束聚焦(采用轴对称) 电磁透镜的聚焦成像原理:用磁场使电子波聚焦成像的装置。 用轴对称非均匀磁场可使电子波聚焦 速度为v的电子进入磁场,在A点的受力情况: ① Bz对电子无洛仑兹力作用,

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