ICP发射光谱法测定饮用水中金属元素.docVIP

ICP光谱法测定饮用水中金属元素 一、实验目的 1、学习全谱直读光谱仪操作。 2、掌握单元素测定程序测定微量元素 3、了解ICP-AES分析法测量灵敏度的主要影响因素 二、实验原理 在ICP-AES分析中，试液被雾化后形成气溶胶，由载气携带进入等离子焰炬，在焰炬的高温下，溶质的气溶胶经历多种物理化学过程而被迅速原子化，形成原子蒸气，并进而被激发，发射出元素特征光谱，经分光后进入检测器而被记录下来，从而对待测元素进行定性和定量分析。 三、实验仪器与试剂 1、仪器 电感耦合等离子发射光谱仪，容量瓶，烧杯、分析天平 2、试剂 （1）1:5硝酸溶液，1:1盐酸溶液 （2）Mn、Ba、Cu混合标准溶液 四、实验步骤 1开机 打开气瓶、电源、排风系统，检查启动文件 Startup.ini，中的CAMCOOLERTEMP项，检查其温度数值设定情况必须为20或25。 2、汞灯检测（一般1-2周做一次，以后可每月做一次；可自不点火的情况下操作） 打开软件—新建一个方法名称后—点击仪器控制—选择汞灯观测模式—元素选择Hg 253.652 nm—点击全谱摄像—点击Hg 253.652 nm—选择波长校准—选择刚刚拍摄的全谱图像的名称—自动校准—点接受（记下Δx，Δy）—仪器控制—诊断页—光学系统中x=x+Δx，y=y+Δy—返回Hg 253.652 nm波长校准看是否得到校准。若校准不好重新拍全谱再次校准。 3观测位置校准（每次拆装炬管后必须要做） 保证驱气30min，打开Startup.ini，把CAMCOOLERTEMP20改为CAMCOOLERTEMP -15。待检测器温度降至-15，在进行观测位置校正。 仪器控制—观测方式选垂直，仪器控制中其他参数设置好，样品针放入样品中，蠕动泵夹好，打开冷却水系统—元素选择—选Mn257.610—选择自动点火—全谱摄像—点Mn257.610—波长校准—选择刚刚拍摄的全谱图像的名称—自动校准—点接受—仪器控制—观测位置校准。 注意：点火之前必须确认已经打开排风系统、冷却水系统、检测器的温度为-15、蠕动泵夹好。 ※注意：若图像不清晰可适当延长曝光时间。 波长校准 仪器控制—观测方式选垂直，仪器控制中其他参数设置好，样品针放入样品中，蠕动泵夹好—元素选择—选择中欲校准元素并添加谱线——全谱摄像—点击任意谱线—波长校准—选择刚刚拍摄的全谱图像的名称—自动校准—点接受。 ※注意：没有经过校准的波长不能用于定量分析！ 5定量分析 仪器控制—选择好仪器参数—元素选择（添加标样中含有元素的谱线）—标准/标准加入法，添加标准样品—分析参数（垂直积分时间为15-30s，浓度低时间长，提升时间一般为20-30s，积分次数为3次）—运行—元素选择中任意一条谱线—校正曲线—点全部接受—给出标准曲线。之后，按照上述方法测样品。 结果 分析—报告—选择样品—出报告。 拷数据 进入软件—找到自己的方法文件—分析—报告—选择样品—生成一个报告—csv文件导出。 关机 把样品针放入5%HNO3中清洗3-5分钟，再用清水洗5-10分钟—仪器控制—熄火—样品针拿出—蠕动泵夹打开，关冷却水系统。退出 Salsa操作软件； 打开 Startup.ini启动文件，将 CAMCOOLERTEMP的温度数值改为 20度；重新进入 Salsa操作软件，打开 诊断页对话框确认检测器温度上升情况。关仪器上的红色按钮，关不间断电源，关气，关排风系统。