凝固点低法测定摩尔质量.docVIP

凝固点降低法测定摩尔质量 【教学目的】 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 掌握溶液凝固点测定技术。 3. 掌握NGC—I型凝固点测定仪的使用方法。 4. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。 【教学重点】 通过凝固点的测定，使学生加深对稀溶液依数性质的理解 【教学内容】 一、实验原理 物质的摩尔质量是一个重要的物理化学数据。凝固点降低法是一种比较简单而较正确的测定摩尔质量的方法。凝固点降低是理想稀溶液依数性之一，其在实用方面和对溶液的理论研究方面都很重要。 理想稀溶液的凝固点降低（对析出物为纯固相溶剂的系统）与溶液组成间关系为 （1） 式中和分别为纯溶剂和溶液的凝固点（K）；为凝固点降低值；为溶剂的摩尔凝固热；XB为溶液中溶质的量分数。若用nA和nB表示溶剂和溶质的物质的量，则上式写成： （2） 当溶液很稀时，nB≤nA，则 （3） 式中，称为质量摩尔凝固点降低常数，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度。 称取一定量的溶质（WB/kg）和溶剂（WA/kg）配成理想溶液，分别测定纯溶剂和溶液的凝固点求得，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入（3）式即可算溶质的摩尔质量（MB）。 通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液（或纯溶剂）逐步冷却，记录一定时刻的系统的温度，并绘出冷却曲线。纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度，若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲线如图13-6（I）。但在实际冷却过程中会发生过冷现象，即出现过冷液体，但开始析出固体后，温度才回升并会稳定一定时间，当液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线如图13-6（II）形状。 溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂不同，其形状如图13-6（III），由于部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相共存的平衡温度也逐渐下降。如过冷现象不严重，冷却曲线如图13-6（IV），这时对摩尔质量的测定无明显影响；若过冷严重时，冷却曲线如图13-6（V），所测得凝固点偏低，会影响摩尔质量的测定，因此在测定过程中必须设法控制过冷程度，一般可通过控制寒剂的温度、搅拌速度等方法实现。 因为理想稀溶液的凝固点降低值不大，所以温度的测量常用较精密的仪器，本实验用NGC—I型凝固点测定仪。 在本实验中，采用测量装置测定环己烷、环己烷-萘体系在逐步冷却过程中体系温度随时间的变化数据，并绘制各体系的冷却曲线。在数字贝克曼温度计中，采用Pt100型电阻温度计。 二、仪器与试剂 （一）仪器 NGC—I型凝固点测定仪 1套 分析天平 1台 普通水银温度计 1支 烧杯(500mL) 1个 移液管（25mL） 1支 称量瓶 1个 （二）试剂 环己烷（A·R） 萘（A·R） 冰 食盐 三、实验步骤 1. 将内管洗净烘干 2. 寒剂温度的调节 冰槽中的冰水混合物为寒剂。调节冰和水的量使其温度保持在276.2~277.2K之间（寒剂的温度以不低于所测溶液之凝固点3K为宜）。在实验过程中用搅拌棒经常搅拌并间断地补充少量的冰，使寒剂的温度保持恒定。 3. 凝固点测定仪的操作 （1）将仪表后面的电源线接入220V电网。 （2）将电源开关置于断的位置，拨下开关旁插头，取出搅拌器。 （3）加冰口处加入冰水混合物。 （4）用移液管取25mL环己烷加入内试管中。 （5）将搅拌器插入内试管中，插入测温探头，连接插头。 （6）打开电源开关，通过窗口看搅拌情况，待温度显示为9℃左右时开始读取数字贝克曼温度计表上数据。一般每分钟记一次，但在温度-时间变化的斜率减小时应每隔30s计录数据，待过冷状态破坏后，温度回升并恒定数分钟即可停止读数。 （7）取出内试管，使环己烷晶体溶化，可用手温热环己烷晶体，使之熔化，再插入内管中，重复上述数据记录步骤，重复测定2-3次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.01℃ （8）取出内试管，用手温热环己烷晶体，使之熔化，准确称取0.15g左右萘加入内试管中，搅拌使其全部溶解。然后按测定环己烷凝固点的步骤测定含萘溶液的凝固点。 （9）实验完毕，将电源开关置断的位置，排净冰水混合物，内试管擦干净置于体系中。 四、数据记录及数据处理 原始数据记录 温度 时间 温度 时间 温度 时间 1. 在同一直角坐标系中分别画出溶剂和溶液的冷却曲线，用外推法求凝固点，然后求出凝固点降低值。 2. 计算萘在环己烷中的摩尔质量。并判断萘在环己烷中的存在形式。 【注意事项】 1. 寒剂的温度不能过低，否则易造成冷却所吸收热