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实验七库仑滴定法测定砷.doc
实验名称 实验七 库仑滴定法测定砷 目的要求 1、掌握库仑滴定法的基本原理和实验操作技术。
2、了解双铂极电流法指示滴定终点的原理。
3、学习库仑滴定法结果计算。 重点 1、库仑滴定法的基本原理和实验操作技术。
2、永停终点法。 难点 影响电流效率的因素及消除方法。 仪器设备 恒电流库仑滴定仪、直流复射式检流计、电解库仑池一只、铂片电极、磁力加热搅拌器、秒表、搅拌子等。 内容提要 1、实验的原理与仪器使用方法。
2、连接仪器装置。
3、调节仪器进行预滴定。
4、被测试液、电解液的准备。
5、测量(平行测定三次)。
6、数据记录(记录电解时间)。
7、数据处理(根据电解时间、电流,利用法拉第电解定律计算样品中砷的含量,并计算含量的平均值和标准偏差。) 操作要点 1、测定前试液、电解液的预处理(去溶解氧,去干扰物质等)。
2、工作电极、辅助电极的预处理。
3、电解液的配制,试液的移取。
4、库仑滴定装置的连接和调试(用永停终点指示终点)。
5、开启恒电流库仑滴定仪及检流计开关(先进行预滴定)。
6、试样的测试(记录电解时间、电流强度)。
7、平行测定三次。
8.数据处理 注意事项 1、每次测定都必须准确量取试液。
2、电极的极性切勿接错,若接错必须仔细清洗电极。
3、保护管内应放溴化钾溶液,使铂电极濅没。 思考题 1、简述库仑滴定法基本原理。
2、库仑滴定的误差主要来源于哪些方面?
3、何谓永停终点法? 讨论学习 探索在实验中,哪些因素容易造成误差?如何能提高实验的准确度? 拓展学习 探讨库仑滴定法的特点和应用。库仑滴定法的局限性时什么?
化学与化学工程学院仪器分析实验教案
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