实验六凝固点降低法测定摩尔质量.docVIP

凝固点降低法测定摩尔质量 一．实验目的： 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 二．实验原理：　 当溶质与溶剂不生成固溶体，而且浓度很稀时，溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓度成正比： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（１）　 式中：　——凝固点降低，Ｋ；——溶质的质量摩尔浓度，；——凝固点降低常数，。环已烷。 纯溶剂的凝固点是其液－固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度将随时间均匀下降。开始凝固原形由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。但在实际过程中经常发生过冷现象。 溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存的平衡温度。其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。 三．仪器与试剂： 热敏电阻温度计及恒灵敏度测温电桥；自动记录仪。分析纯萘丸；分析纯环已烷。 四．实验步骤： 将冰敲成2~4的碎块，冬天可于冰浴槽中装三分之一的冰，三分之二的水，夏天宜冰水各半，保持冰水浴3℃左右，可随时加减冰和水调节。 将电桥、热敏电阻、记录仪等连接好，把测温电桥电位器Ａ的指针调到７℃（较环已烷凝固点略高）。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 用移液管取环已烷加入干净的冷冻管中，安装好热敏电阻温度计和玻璃搅拌器，温度计居中，下端距管底约。用木塞塞好管口。 将记录仪量程调到，打开记录仪电源，先把冷冻管直接放入冰浴中，匀速上下抽动搅拌器，不要使搅拌器触及热敏电阻和管壁。至记录笔开始各左移动，速将冷冻管取出，毛巾擦干表面水滴后立即放入空气夹套中。不断搅拌并调整电位器A，使记录笔始终保持在附近，再开记录走纸开关，将纸速调到，放下记录笔，直到走成直线，即可作为纯溶剂凝固点的参考温度。必须注意电位器A一经调定，在以后的实验中即不能再动这一旋钮。抬起记录笔，停止走纸，取出冷冻管用手心温热功当量至环已烷晶体全部熔化，重复上述操作测定凝固点二次，取其平均值。如液体过冷超过℃仍不结晶，则可用玻棒沾一小滴环已烷晶种（由冰水浴中另一小试管制得）从支管加到提起的搅拌器上，继续搅拌即可促使结晶。 用分析天平称取纯萘丸从支管投入冷冻管中，立即塞好管口，搅拌使萘完全溶解，测定溶液溶解，测定溶液凝固点二次，取其平均值。 和溶液凝固点，由二者间的距离算出相差电位。根据事先校正好的电桥灵敏度算出凝固点下降值。再算得萘的摩尔质量，并与理论值比较。 六．思考题 什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？ 为什么会产生过冷现象？ 为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？ 测定环已烷和萘丸质量时，精密度要求是否相同？为什么？