实验十 硫酸亚铁铵容量法测定工业废渣中总铬.docVIP

实验十 硫酸亚铁铵容量法测定工业废渣中总铬 一、实验目的 1.掌握样品的消化处理方法。 2.测定含铬工业废渣中总铬的含量。 二、实验原理 取含铬废渣试样，用浓硫酸消化溶解，然后，在酸性溶液中，用固体过硫酸铵在硝酸银催化下，将三价铬氧化为六价铬，加热煮沸，以破坏过量的过硫酸铵。六价铬以外的氧化剂（如高锰酸钾等），则以氯化钠溶液还原。加过量硫酸亚铁铵标准溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液返滴定。根据硫酸亚铁铵溶液用量，计算出样品中总铬含量。反应式如下： 2Cr3++3S2O82-+7H2O Cr2O72-+6SO42-+14H+ 2MnO4-+10Cl-+16H+ 2Mn2++5Cl2↑+8H2O Cr2O72-+6Fe2++14H+ 2Cr3++6Fe2++7H2O 三、仪器 1.250mL锥形瓶 2.酸式滴定管、移液管、容量瓶 3.电热板、沙浴盘或电炉 四、试剂 1.0.0500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液： 称取优级纯并在120℃烘干2小时的重铬酸钾0.6129g，加适量的蒸馏水溶解后，转移至250mL的容量瓶中稀释至刻度，摇匀。 2.0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取5g精制（可用重结晶法）后的硫酸亚铁铵于烧杯中，加0.5mL浓硫酸，加蒸馏水稀释至250mL，然后再取25mL此溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水80mL，浓硫酸5mL，0.2%二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用0.0500mol/L(1/6 K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液滴定至显紫色。计算硫酸亚铁铵的浓度。 式中：C1—硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L C2—(1/6 K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L V1—硫酸亚铁铵溶液的体积，mL V2—(1/6 K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液的体积，mL 3.0.2%二苯铵磺酸钠指示剂 4.浓硫酸 5.浓硝酸 6.2.5%硝酸银溶液 7.10%氯化钠溶液 8.10%硫酸锰溶液 五、测定步骤 1.准确称取0.2—0.3g废渣样品，于锥形瓶中用少量蒸馏水润湿样品，加浓硫酸5mL，浓硝酸3mL，锥形瓶上盖一小漏斗，在电热板、电炉或砂浴盘上加热，使样品溶解，当黑色残渣消失，即可认为消化溶解完全。 2.放冷，加80mL蒸馏水，加5-7粒玻璃珠，加1.5毫升2.5%硝酸银溶液，加2-3滴1%硫酸锰溶液（指示是否氧化完全），再加2g过硫酸铵，摇匀，使之溶解。 3.溶液在电炉上加热，至出现高锰酸钾的紫色，继续加热煮沸5min，以分解过量的过硫酸铵。 4.从电炉上取下锥形瓶，稍待片刻使溶液温度下降，加1.5毫升10%氯化钠溶液，再加热至沸，并继续煮沸6-8min，以除去生成的氯。 5.取下锥形瓶，用自来水冷至室温，加25mL0.05mol/L硫酸亚铁氨标准溶液，加3滴0.2%二苯铵磺酸钠指示剂，用0.0500mol/L(1/6 K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液返滴定，至溶液显紫色为终点。 六、总铬含量计算 式中：C1—硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L； C2—(1/6 K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1—硫酸亚铁铵溶液的体积，mL； V2—(1/6 K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液的体积，mL； W—含铬工业废渣试样重； M—铬的摩尔质量，M=52； 6000—换算系数。 数据列表表示如下： 1．标定硫酸亚铁铵： 编号 C2 (mol/L) V1 (mL) V2 (mL) C1 (mol/L) d相对 （%） 1 2 3 平 均 值 2.样品测定： 编号 W (g) C1 (mol/L) V1 (mL) C2 (mol/L) V2 (mL) 铬含量 （%） d相对 （%） 1 2 3 平 均 值 七、讨论