火花源原子发射光谱分析方法测量不确定度评定.docVIP

火花源原子发射光谱分析方法测量不确定度评定 1.概述 1.1目的：评定火花源原子发射光谱分析方法铁含量的测量不确定度 1.2测量依据：GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析方法（常规法）》 1.3环境条件：室温200C～300C，湿度20%～70%。 1.4测量仪器设备：SPECTOR光谱仪，型号LAVFA18A，出厂编号4K0101；光源方式：高能放电火花；激发腔氛围：工业纯氩气（经净化），压力0.2～0.4Mpa；控样采用郑州轻金属研究院的铝块光谱标准样品中212标样，标准样品证书编号：国标样证字[2006]第745号。该光谱仪2008年5月8日检定。 1.5被测样品及被测量 被测样品是重熔铝锭生产过程中取的铝块试样 被测量为被测样品的铁含量 1.6测量方法：用控样调整曲线至符合要求，将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散为光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量，通过计算机分析试样中各测定元素的含量，通过计算机直接读出其含量。 1.7评定结果的使用：只要符合上述条件，可以直接使用本不确定度的评定方法，但对于不同的仪器和不同的被测元素应有不同的不确定度的值。 2.数学模型 C=X C—输出浓度 X—输入量 3.测量不确定度来源 被测量C的不确定度来源主要有： 光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度 标准物质引入的不确定度 样品的均匀性引入的不确定度 测量的重复性引入的不确定度 数字修约引入的不确定度 4.标准不确定度的评定 光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度 取一标准控样212，不对工作曲线进行校正直接在LAVFA18A光谱仪上连续激发11次，记录铁含量，其结果如下： 序号 项目 第一次激发 第二次激发 第三次激发 第四次激发 第五次激发 第六次激发 第七次激发 第八次激发 第九次激发 第十 次激 发 第十 一次激 发 Xi 0.1394 0.1395 0.1389 0.1384 0.1386 0.1387 0.1389 0.1380 0.1375 0.1390 0.1414 平均值 0.1389 SD 0.0010 光谱仪的技术性能引入的不确定度服从均匀分布，故K=则其标准不确定度为：UC1=SD/=0.0010/=0.0006 ②标准物质引入的不确定度 我单位作为控样的标准物质为212标样，证书显示铁含量为0.140，标准偏差为0.002 即UC2=0.002 ③样品的均匀性引入的不确定度 从我单位内部分析的重熔铝锭试样中随机抽取编号为2512—08号样为例，受样品体积的限制，最多车制4次，每车制一次激发3个点，共激发12点进行评定，记录铁含量如下表： 第一次车制 铁含量X1=0.128 X2=0.124 X3=0.134 第二次车制 铁含量X4=0.129 X5=0.136 X6=0.127 第三次车制 铁含量X7=0.133 X8=0.128 X9=0.131 第四次车制 铁含量X10=0.138 X11=0.130 X12=0.135 SD=0.0042 该项标准不确定度为 UC3=SD/=0.0093/=0.001 ④测量的重复性引入的不确定度 取一均匀铝样激发10次得到铁含量结果如下表 序号 项目 第一次激发 第二次激发 第三次激发 第四次激发 第五次激发 第六次激发 第七次激发 第八次激发 第九次激发 第十次激发 Xi 0.046 0.047 0.046 0.047 0.048 0.047 0.047 0.047 0.047 0.046 SD 0.0004 故标准不确定度为UC4=SD=0.0004 数字修约引入的不确定度 计算机给出的铁含量为四位小数,检测结果最终依据“四舍六入五留双”的规则保留两位小数,数字修约导致的不确定度服从均匀分布,故该项不确定度 UC5=0.005/=0.003 5.合成标准不确定度 UC==0.0038 6.扩展标准不确定度 根据惯例，取包含因子K=2，置信概率P≈95%，则扩展不确定度为 U=K×UC=2×0.0038=0.0076 由于本检测室检测报告中铁含量仅保留2位小数，故取U=0.01 7.测量不确定度报告 对铝样2512—08检测的铁含量为0.13，则检测结果为 C=+U=0.13±0.01,K=2,P=0.95