综合性设计题辉锑矿的主要组成是Sb2S3,试提出一个分析方法….pptVIP

综合性设计题辉锑矿的主要组成是Sb2S3,试提出一个分析方法….ppt

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综合性设计题辉锑矿的主要组成是Sb2S3,试提出一个分析方法….ppt

综合性设计题 辉锑矿的主要组成是Sb2S3,试提出一个分析方法来测定辉锑矿的锑含量。 ? 思路:辉锑矿的主要成分是Sb2S3,其Ksp=2×10-93。首先可以用HCl+KCl的混合溶液溶解式样。反应:Sb2S3+6HCl=======2SbCl3+3H2S↑。这个反应在加热的情况下向左进行,在稀释下向右进行。所以在加热的情况下可以得到Sb2Cl3溶液。 由于有以下反应: SbCl3+6NaHCO3==Na3SbO3+6CO2?+3NaCl+3H2O SbO33—+ I2+ H2O== SbO43+2 I—+2H+ 第二个反应是个可逆反应,在强酸作用下反应向左进行,不能有效测定;而在强碱性环境下,I2与OH—作用生成碘化物和碘酸盐,故此反应要在中性或在弱酸环境下进行。所以使用NaHCO3 和H2CO3缓冲液。 SbO33—+ I2+ H2O== SbO43+2 I—+2H+ 由以上两个反应可以考虑在NaHCO3存在下以淀粉为指示剂,用I2标准溶液滴定。同时,由于SbCl3可以水解生成SbOCl和SbO2Cl,为了防止生成SbOCl和SbO2Cl水解产物,应加入酒石酸使锑离子形成络合物SbOC4H4O6-。 主要反应: SbCl3+H2C4H4O6======H(SbO)C4H4O6+3Cl—+3H+ 具体操作步骤如下: 1:取试样0.3~0.4g,加入0.3g的KCl和10ml的浓HCl,加热。 2:再往所得的溶液中如3g的酒石酸,水浴加热10min以使络合完全。 3:加水10ml于溶液中,再加入含有3~4g的NaHCO3的溶液和5ml 0.5%的淀粉溶液,后再往溶液中加水至100ml。 4:最后用0.1M的I2标准溶液滴定待测溶液至出现稳定的蓝色。 计算如下: 设I2液用去了Vml,锑的莫尔质量为Mg/mol,所取试样的质量为mg。 ? 辉锑矿的锑含量为:η=0.1×V×10—3×M/m×100% * 。 ? 在碘存在的情况下有如下的反应: SbOC4H4O6—+I3—+H2O=====SbO2C4H4O6--+3I—+2H+ 所以碘与锑反应的物质的量比为1∶1,由碘的量可以间接的得到锑的物质的量。 *

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