气相色谱法分析海洋沉积物中多糖的组成.pdfVIP

维普资讯 第 34卷 第 3期 海 洋 与 湖 沼 Vo1．34．No．3 2003年 5 月 OCEANOLOGIA ETLIMNOLOGIA SINICA May，2003 气相色谱法分析海洋沉积物 中多糖的组成* 何碧烟 戴民汉干 曹 莉干 徐 立干 黄 伟干 王新红干 (集美大学 厦 门 361021；厦 门大学海洋环境科学教育部重点实验室 厦 门大学环境科学研究 中心 厦 门 361005) (厦门大学海洋环境科学教育部重点实验室 厦 门大学环境科学研究 中心 厦 门 361005) 提要 碳水化合物是海洋有机质的主要组成部分 ，海洋中的碳水化合物主要 以聚合物的形 式存在，其分子组成信息对研究它们的来源及其在生物地球化学循环中的作用具有重要意 义。作者应用毛细管气相色谱法分析 了海洋沉积物 中多糖 的组成 。利用 2．0mol／L三氟 乙 酸，在 80℃水解 8h，把沉积物 中的多糖水解成单糖，从而把单糖萃取到水 相中。水解液在 60℃旋转蒸发除去三氟 乙酸 ，用等量 的阴离子和 阳离子交换树脂混合柱脱除残 留离子 ，以 Milli．Q水洗脱 。洗脱液经蒸发、干燥后 ，用吡啶溶解 ，在 0．2％IaOO4吡啶溶液催化下 ，于 60℃ 经 48h达到互变异构平衡 。平衡异构体经 Regisil试剂衍生化成三 甲基硅醚 (rIMS)，用 HP5890 气相色谱仪进行分析 。使用长 30m、内径 0．32mm的HP-5石英毛细管柱 ，配 FID检测器 ，进样 VI和检测室温度保持在 300℃，采用无分 流进样 ，以N2作载气 ，流速为 2．0ml／min，柱箱在 140oc保 留4min，然后 以2~C／min的速度升温到 220oc，保 留 10min。以每种单糖 的相对保 留时 间定性 ；选择每种单糖 中分离效果好 、组成 占优势的异构体峰面积作为单糖定量 的依据 ，采用 内标标准 曲线法定量 。应用这一方法分析 了厦 门港沉积物样品，确定了沉积物 中7种主要 中 性单糖 的组成。方法的样 品加标准 回收率为 77．0％一l15％，相对标准偏差为 1．8％一l1％：空 白加标准回收率在 93．8％一l13％之 间，相对标准偏差为 0．6％一9．5％；当信噪比为 3时，各单 糖的检出限为 0．o2—0．06mg／L；内标戊五醇的全程 回收率为 79．8％ (n=6，RSD=5．2％)。 关键词 毛细管气相色谱 ，多糖 ，沉积物 中图分类号 P736 碳在海洋各贮库 、各种形态之间的分布、转化和循环的速度以及碳由海洋表层转移到 深层 的通量是海洋生态 系统中物质循环和能量流动的关键问题 。研究碳在海洋的通量和 循环对研究全球碳循环和与之密切相关 的全球气候变化及其与人类活动 的互动关系等都 具有重要意义 ，已成为 90年代 国际海洋科学前沿研究领域 的重要 内容 (陈泮勤等 ，1992)。 沉积物 中的有机物代表着海洋吸收外来物质的净埋藏 ，在全球碳收支平衡 的定量化过程 中起重要作用 。 糖类物质是浮游植物光合作用 的直接产物 ，在海洋生物地球化学循环中 占有十分重 * 国家 自然科学基金资助项 目、国家杰出青年基金资助项 目、国家重点基础研 究发展规 划资助项 目，G2000078500号。通讯作者 ：戴 民汉 ，男 ，出生于 1965年 6月 ，教授 ，E．mail：mdai@xmu．edu．cn 收稿 日期 ：2002-06．18，收修改稿 日期 ：2003．01．06 维普资讯 维普资讯 维普资讯