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第六节 间歇蒸馏 化工生产中若化学反应是分批进行的，反应产物的分离也要求分批进行时；或者欲分离混合物种类或组成经常变动；或者要求用一个塔把多组分混合物切割成为几个馏分；或者欲处理的物料量很小时，采用间歇蒸馏（batch distillation）比用连续精馏更为恰当。间歇蒸馏的流程示于图5-38。 间歇蒸馏与连续精馏的不同点在于： （1）原料在操作前一次加入釜中，其浓度随着操作的进行而不断降低，待釜液组成降至规定值后一次排出。因此，各层板上汽液相的浓度也相应地随时在改变，所以间歇蒸馏属于非稳态操作。 （2）间歇蒸馏只有精馏段没有提馏段。 间歇蒸馏可以按两种方式进行： （1）保持馏出液浓度恒定而相应地不断改变回流比。 （2）保持回流比恒定，而馏出液组成逐渐降低。 5-6-1 馏出液组成维持恒定的操作 间歇蒸馏的釜液组成xW随蒸馏时间加长而逐渐降低，而塔内理论板数又是固定不变的，只有采用逐渐加大回流比的办法，才能维持馏出液组成不变。操作情况如图5-39所示。图中系假定在四块理论板下操作，馏出液组成如维持为xD时，在回流比R（图中实线所示）下进行操作，釜液组成可降到xw1。随着操着时间加长，釜液组成不断下降，如降到xw2，在仍为四块理论板的条件下，要维持xD不变，只有将回流比加大到R2（图中虚线所示），使操作线由ac1移到ac2。这样不断加大回流比，直到釜液组成达到规定组成xwe，即停止操作。 设原料组成为xF（亦即釜液的最初组成），要求经过分离后，釜液最终组成为xwe，馏出液组成恒定为xD。显然分离最困难是蒸馏的最后阶段，故确定理论板数应以最终蒸馏阶段釜液组成xwe为基准计算。 参阅图5-40（a），根据xD确定a点，作x=xwe的直线与平衡线交于d1，直线ad1即为操作终了时在最小回流比下的操作线。 算得Rmin后，取适当倍数以求操作回流比R，再算出操作线在y轴上的截距，就可以按一般作图法求所需的理论板数。图5-40（b）表示需要6层理论板（包括塔釜）。 在每批蒸馏的后期，由于釜液浓度太低，所需的回流比很大，馏出液量又很小，为了经济上更合理，常在回流比要急剧增大时终止收集原定浓度的馏分，仍保持较小回流比蒸出一部分中间馏分，直至釜液达到规定组成为止。中间馏分则加入下一批料液中再次蒸馏。 图5-36（a） 间歇蒸馏最小回流比的求法 图5-36（b） 间歇蒸馏理论板数的图解法 5-6-2 回流比维持恒定的操作 在一定的塔板数下进行间歇蒸馏，若回流比保持不变，则釜中液体的组成必随操作的进行而逐渐减小，同时每一瞬间馏出液的组成亦将随之减小。 图5-41表示具有三层理论板的情形，当馏出液组成为xD1时，相应的釜液组成为xw1；馏出液组成为xD2时，相应的釜液组成为xw2，所得馏出液组成是各瞬间组成的平均值。要求馏出液平均组成为，则设计时应使操作初期的馏出液组成比平均组成更高，这样才能使平均组成达到或高于规定值。如规定的平均组成。为（参见图5-42），设计时则提高到xD1。Rmin应根据xD1计算 图5-37 回流比恒定的间歇蒸馏 图5-38 最小回流比的求法 式中 yFe——与原料液相平衡的汽相组成。 确定最小回流比后，取适当的倍数可得操作回流比，然后按一般作图法即可求得理论板数。 实际上，以上两种操作方式常结合使用，即采用分段保持恒定馏出液组成，而使回流比逐级跃升的办法来进行操作。 图5-34 间歇蒸馏流程图 5-35 维持馏出液组成恒定的间歇蒸馏