超高效液相色谱串联质谱法同时测定25986.pdfVIP

第39卷 分析化学 ( FENXI HUAXUE) 研究报告 第 11 期 2011年11月 Chinese Journal of Analytical Che istry 1659~ 1664 DOI: 10. 3724/ SP. J. 1096. 2011. 01659 QuEChERS- 5 * 梅 梅 杜振霞 陈芸 ( 北京化工大学理学院, 北京100029) 建立了超高效液相色谱串联 谱法( UPLC-MS/MS) 简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5 种 常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全) 方法一步完成 萃取净化,未使用缓冲盐溶液, 经乙腈萃取,N-丙基乙二胺(PSA) 和C 吸附剂填料净化, 离心后直接过膜上 18 机检测,萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC-MS/ MS 方法采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 ( 50 2. 1 i.d., 1.7 )色谱柱, 柱温30 , 流动相为甲醇和水,梯度洗脱, 流速0.25 L/ in, 电喷 + 雾电离源正离子(ESI ) 多反应监测(M RM)模式检测,外标法定量。5 种常用除草剂在0.5~ 200 g/L 范围 内线性关系良好,相关系数为0.9947~ 0.9984。在 4 和40 g/ kg 水平下的平均加标回收率为75.4%~ 98. 5%; 相对标准偏差为3. 2%~ 11.8%;方法的检出限(S/ N = 3)为 0. 005~ 0.020 g/kg, 定量限( S/ N = 10) 为 0.017~ 0. 067 g/kg。 超高效液相色谱串联 谱法; 除草剂; 多种残留; 土壤; QuEChERS 方法 1 除草剂是土壤中环境激素类物 的主要来源之一。目前,被广泛使用的除草剂,如莠去津、异丙甲 草胺、环嗪酮,它们的化学性 稳定, 既具有较强的亲脂性, 能持久存在于土壤环境中,破坏土壤结构, 阻 碍或抑制土壤微生物和植物的生命活动;也具有较强的水溶性, 可以通过渗透和降水的淋洗作用污染地 表水体系。另外, 除草剂还可以通过食物链累积放大, 致使生物体天然激素分泌失调, 导致病变,危害人 类健康。因此, 除草剂对环境和人类健康造成的危害备受关注。 [ 1,2] [3] 目前, 除草剂在土壤中的残留检测方法包括气相色谱法 、高效液相色谱法 及气相色谱- 谱联 [4~ 6] [7~ 11] 用法 及液相色谱- 谱联用方法 。本研究将超高效液相色谱- 谱联用法 (UPLC-MS/ MS)应 用于除草剂多残留痕量快速分析( 3 in 内完成一个样品多残留检测, 比传统方法快5~ 10 倍) ; 具有灵 敏度高、确证性强(多反应监测模式, 即MRM 方式) 、抗干扰能力强(通过单通道扫描检测,对前处理要 求较低)等优势。 近几年, 农药残留分析的样品前处理趋于简单化和环境友好, 目前应用较广的土壤前处理方法有固相萃 [ 11, 12] [ 13] [ 14] [8] 取(SPE) ,加速溶剂萃取