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第 40 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 第期
2012 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~
: /
DOI 10.3724SP.J.1096.2012.11037
磁固相萃取 高效液相色谱联用测定尿样中的 羟基芘
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黄 维 丁 俊 冯钰锜*
( , , )
生物医学分析化学教育部重点实验室 武汉大学化学与分子科学学院 武汉 430072
( )
摘 要 采用磁固相萃取 高效液相色谱 荧光检测方法 MSPE HPLC FD 分析了尿样中芘代谢物 1 羟基芘
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。 ( ) ,
( 1 Hydroxyperene 1 OHP) 2 mL 尿样以0.1 mol/L 醋酸钠溶液 pH 4.5 稀释至 4 mL, 酶水解后 再以 0.1 mol/L
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( ) , ( ) ,
醋酸钠溶液 pH 5.0 稀释至 10 mL 采用十八烷基膦酸改性的磁性介孔纳米粒子 50 mg 为萃取介质 对其进
, , 。 , 。
行 MSPE 富集 涡旋萃取 1 min 甲醇解吸3 min 解吸液经氮气吹干重新定容后 进行液相色谱分析 本方法
(2 ) ( )
在 0.01~1.00 mg/L 范围内线性良好 R =0.9996 ; 检出限为 0.001 mg/L; 日内相对标准偏差小于 9.7% n=5 , 日
。 , 。
间相对标准偏差小于 12.9% 将本方法应用于多个人体尿液样品中 1 OHP 含量的检测 结果满意 为确保结
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, 。
果的科学性和可靠性 测定结果用尿肌酐含量进行了归一化
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关键词 磁固相萃取 液相色谱 尿样 多环芳烃代谢物 1 羟基芘
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