硫化氢气体快速检测方法的研究.docVIP

硫化氢气体快速检测方法研究 余 倩1，李小如2，黄新平2，郭剑伟1，陈远思1，成青华1，黄应敏1 1. 广东工业大学轻工化工学院，广东 广州 510090；2. 广州市环境监测中心站，广东 广州 510000 摘要：研究了快速监测硫化氢气体的新方法——硫化氢被动式检气管方法。该法是基于气体分子扩散（Fick）定律和化学吸收原理，将检气管内的海棉载体涂渍上对硫化氢有特效的显色剂（缓冲液G和醋酸铅）。测定时，硫化氢通过检气管端口扩散进入管内，在经过载体时，与载体上的显色剂发生反应，从而产生明显的颜色变化（浅黄色变成棕黑色）mg·m-3范围内成线性关系，从而快速监测环境中硫化氢的时间加权平均质量浓度。该检气管集采样与分析为一体，可快速测定硫化氢气体的质量浓度。与传统的采样分析方法比较，该检气管结构简单，操作方便，不受被测环境的空间大小、有无电源等影响；携带方便，利于外出测定和大面积布点测定。经过应用实验表明，该检气管具有较高的灵敏度，达到设计要求。 关键词：硫化氢；被动式；检气管 中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：1672-2175（2005）03-0316-03硫化氢气体是一种对人体健康十分有害的空气污染物。井喷事故给人们留下了难以磨灭的伤痛！空气中的H2S主要来源于工业如炼钢、炼焦、炼铁、炼油中产生的气体的排放以及城市生活污水的淤积和排放。如何准确而快速的测定出某一区域的空气中的硫化氢质量浓度并采取有效的措施已成为当务之急。 对硫化氢的测定有碘量法和亚甲基蓝法，还有醋酸铅反应速率法、气相色谱法、检测管比长法等。碘量法是经典的化学分析方法，采用不同的取样量，可检测低至1 mg·m-3（气体体积计量的标准比条件为101.325 kPa，20 ℃），高至100%的硫化氢。亚甲基蓝法适用范围较小，为0～25 mg·m-3，此方法对硫化氢质量浓度较稳定的净化天然气较为适合。气相色谱法主要是对检测器、标准气和取样技术有较高的要求，火焰光度检测器FPD主要用于mg·m-3数量级的硫化氢及其它硫化物，热导检测器TCD可用于硫化氢体积分数约大于0.05%的样品[1]。这些测定方法，都有一个缺点：就是使用设备价格高，体积庞大，需要能源，很多时候不能实地进行测定，都需要先主动采样后（即带动力如泵等的采样）再回实验室进行分析，延长了分析时间，增大了分析的误差，尤其对于稳定性不高的气体。 选择硫化氢被动式检测管法，因为其结构简单，携带及操作方便，分析快速，不受被测环境的空间大小、有无电源等的影响；其次，这种检测方法价格低廉，利于外出测定和大面积布点测定。这方面国内少见报道。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 5 mm×5 mm×70 mm海绵条。 特效显色剂制成的浸渍液（缓冲液G和醋酸铅）。 检气管：将海绵条用浸渍液浸泡后，装填于长50 mm，管内径4 mm的玻璃管中管两端加上盖了将其密封。保存于阴暗处待用。 1.2 检气管的校准 将检气管去掉密封后，吊于不同硫化氢气体标准质量浓度的玻璃瓶中，在一定时间（T）内量出检气管显色长度（L）以L2与（ρ?t）经回归后作标准曲线或制成质量浓度标尺。 2 结果与讨论 2.1 变色长度与质量浓度及时间的关系 （1）利用分子扩散定律[2, 3]，硫化氢气体进入检气管的量可以表示为： (ρ0=0) 式中：M为进入管内的硫化氢量；A为扩散面积；D为扩散系数；L为显色长度；ρ为环境中硫化氢质量浓度；t为暴露时间。 由于初始值都为0，经积分可得 （1） （2）检气管内变色部分的显色剂消耗量为： （2） 式中：M′为变色部分显色剂消耗量；K为单位体积担体上显色剂量。 （3）变色长度与浓度、时间的关系： M=k?M′ （3） 结合以上（1）、（2）、（3）三式可得 简化可得或（K′为常数）， 因而只要测出检气管在t时间内的显色长度L，依上述关系，可求得硫化氢气体的质量浓度。经多次实验证明，检气管显色长度的平方与硫化氢质量浓度及采样时间的乘积在50～1500 mg·m-3范围内成线性关系，如图1所示。 图1 校正曲线 Fig. 1 Correct curve 2.2 载体的选择 将硅胶和海绵条分别做载体，装管使用，结果装有海绵条的能够显色，并且显色长度良好，边界清楚；而装有硅胶的无论在什么质量浓度下的H2S中都是显色长度很短，边界也时常出现不清的情况，所以，本实验选取海绵条作载体。 2.3 装管方法的确定和选择 选择：干法装管，红外灯（灯泡距离液面8 cm）烘60 min，方法灵敏，边