含2,2′-联吡啶配体簇合物的合成、晶体结构及非线性光学性质.pdfVIP

维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 V01．19．N0．2 2003年 2月 CHINESEJOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Feb．，2003 石 s 研究简报 ；＼ ； 含 2，2一联吡啶配体簇合物的合成、晶体结构及非线性光学性质 胡月华 王玉晓 周建良 宋瑛林 李一志 郑和根 ， 忻新泉 (黄山学院化学系，黄 山 245021) (哈尔滨_r-_,lk大学应用物理系，哈尔滨 150001) (南京大学配位化学研究所，配位化学国家重点实验室，南京 210093) 关键词： 晶体结构 非线性光学性质 合成 金属簇合物 z．扫描 分类号： 06l1．4 0614．121 0614．61 过渡金属 一硫簇合物由于具有有趣的电子、光 l、2 配合物的合成 学及结构性质， 以及在生物活性及催化反应中的催 合成反应是利用 Schlenk技术 ，在氮气气氛 化性能 [1 而得到迅猛发展 。最近人们对寻找具有 中使用经烘箱充分 干燥 的玻璃容 器完成 的。将 三阶非线性光学性质 (NLO)的簇合物产生 了浓厚的 CuBr(0．143g，1．0mmo1)，(NH4)2WOS3(0．174g。0．5 兴趣，不仅 因为这类簇合物可作为保护人眼免受强 mmo1)，bipy(0．156g，1mmo1)和 n—Bu4NBr(0．325g， 光刺激的材料，而且由于其在光学计算机及宽波段 1mmo1)置于反应器里，在氮气气氛下加入 10mL 通讯工具等光信号检测技术领域的勃勃生机。在本 CH：C1：后，溶液变为深红色。将混合液搅拌 3h后过 实验室，我们对W(Mo)一Cu(Ag)一S簇合物的三阶非 滤，向滤液中加40mLi-PrOH进行分层 。在室温下放 线性光学性质进行 了较系统的研究 ¨圳 。为了进一 置数天后得到棕红色晶体，用 i-PrOH和 Et：O进行 步探索更理想的非线性光学材料，我们选择 2，2一 洗涤，真空下干燥得 0．094g标题样 品，计算产率为 联吡啶为配体，合成 了一类新的W(Mo)一Cu(Ag)一S 38％。FT-IR(KBr)：1593(m)，1469(S)，1439(S)，926 簇合物。由于含2，2一联吡啶为配体的这类簇合物 (S)，761(m)，430(S)；UV—VIS(CH：C1：溶剂)，吸收峰 的三阶非线性性质 目前 尚未见报道，本文 中我们将 (nm)：337．4，506．8；元 素分析 (括号 内为按 介绍含 2，2一联 吡啶配 体 的簇 合物 [CuBrWOS C2oH-BrCuNOSW 计算的计算值) (％)：C27．37 (bipy)：]的合成 、晶体结构和三阶非线性光学性质。 (27．33)，H 1．79(1．83)，N6．32(6．37)。 1．3 晶体结构测定 1 实验部分 选取尺寸为 0．3mm×