离子交换法从盐卤中提取碘.pptVIP

目录 离子交换法从盐卤中提取碘 1 2 3 4 预习要求 实验原理 实验装置和步骤 5 实验目的 实验数据处理 6 注意事项 7 思考题 3 1、实验目的 2 了解离子交换法生产碘的基本原理及各生产过程。 初步掌握离子交换树脂应用技术。 掌握含碘溶液的检验方法 离子交换法从盐卤中提取碘 （1） 2、预习要求 （3） 了解碘的一些基本特性和作用。 了解实验装置、流程、设备和操作步骤等 （2） 写预习报告，包括实验目的与要求、实验原理与方 法、实验内容。 离子交换法从盐卤中提取碘 3、实验原理 离子交换法是目前分离富集中应用较广的一种实验及工业生产方法。它的分离过程是在离子交换树脂上进行的。目前用于碘生产最广泛的是聚苯乙烯季胺盐型阴离子树脂，它是在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。其官能团为 ,其中的阴离子可以在溶液中与阴离子（例如Cl-、Br-、I-等）进行交换。 离子交换反应： 盐卤中的碘通常以离子状态存在，加入一定的氧化剂可I-将氧化成I2，碘可以聚分子离子状态被树脂吸附，而其余的离子则保留在溶液中，从而达到分离的目的。 离子交换法从盐卤中提取碘 4、实验流程及步骤 图4.6.1 实验流程图 离子交换法从盐卤中提取碘 实验步骤如下： （1）树脂处理 将国产717苯乙烯强碱性阴离子交换树脂泡在水中，使它充分膨胀（8~24 h），如树脂干，则用盐水浸泡，防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。然后用5 %稀盐酸浸泡2 h，用水将酸洗去备用。 离子交换法从盐卤中提取碘 （2）装柱 用一支100 ml酸式滴定管，下部放一小团玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空气。然后将备好的树脂和水搅匀成糊状，从滴定管上端倾入（树脂随水一起倾入，防止树脂分层），使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。树脂高度为20 cm。当上部残留水达0.5 cm时，在顶部也装入一小团玻璃毛，防止注入溶液时将树脂冲起。在操作过程中树脂要一直保持为水覆盖，防止水流干而有气泡进入。如果树脂床中进了空气，会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下需重新装柱，或用水从一端通入管柱进行逆流冲洗赶走气泡。 离子交换法从盐卤中提取碘 （3）料液氧化 将含碘盐卤水盛于5000 ml玻璃瓶中，加入1:1盐酸酸化至pH=3左右，加入氯气或次氯酸钠溶液氧化碘，用spm酸度计测定氯化液的电位，控制电位在540±5 mV。 （4）交换吸附 将氧化后的料液用乳胶管引入已装好树脂的滴定管上端，打开下端活塞，让料液自上而下流过树脂床层，控制流速在0.5 ml/ml树脂·min，保证穿透率＜10 %。树脂吸碘后变红色，当树脂吸饱碘后，将变成黑色。 离子交换法从盐卤中提取碘 （5）解脱再生 吸饱碘的树脂，用2倍树脂体积的水冲洗，流速控制在0.05 ml/min树脂·min，然后将水放出至树脂上部残留水0.5 cm；加2倍树脂体积的亚硫酸钠溶液。放出树脂缝隙中的水，使还原液与树脂充分接触，放置2 h，以0.05 ml/ml树脂的速度淋洗，然后再用10倍树脂体积的10 % NaCl+1 % HCl溶液再生树脂，解脱再生液分段接取，前8倍树脂体积用于析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。树脂可用于下一次吸附。 离子交换法从盐卤中提取碘 （6）碘析 向碘富集液中加入 1:1的硫酸、KClO3氧化，搅拌均匀， KClO3分两次加入，每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。将结晶好的碘用砂芯漏斗抽滤并水洗2次得到粗碘。 （7）碘精制 将粗碘装入烧瓶中 ，加入浓硫酸，于电炉上加热至146 °C，保温20 min，然后用气压瓶压出碘，用陶瓷器皿承接，冷却后打碎即得成品。 离子交换法从盐卤中提取碘 （8）产品检验 取样（母液2.00 ml、料液5.00 ml、流出液25.00 ml）于250 ｍl锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50 ml，加甲基红指示剂1滴，用0.1 N HCl和0.1 N NaOH 调至刚好变为红色，加5 ml饱和溴水，加热至冒大气泡，沿壁加入20 %甲酸钠5 ml，煮沸两分钟，水吹壁，再煮沸，冷却至室温，加0.5 gKI固体，5 ml 6 N H2SO4（或6HCl），用0.00 3N的Na2S2O3滴至浅黄，加1 %淀粉溶液10滴，滴至蓝色消失，其计算公式如下： 式中，N、V分别为Na2S2O3的浓度（N）和体积（ml）；V样为取样体积，ml。 离子交换法从盐卤中提取碘 5、注意事项 （1）树脂处理过程中防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。 （2）装柱时，防止树脂分层，使树脂自然沉下，同时将多余 的水自尖嘴排出。 （3）料液氧化时，控制电位